原子吸收分光光度法測定污泥中銅鋅鉛鎘
發(fā)布日期：2017-09-19 點擊次數(shù)：
關鍵詞：原子吸收光譜儀；污泥中銅鋅鉛鎘含量；美析儀器www.antak.com.cn；AA-1800
原子吸收分光光度法是目前應用最廣的重金屬測定方法，具有較高的靈敏度和選擇性。目前經(jīng)城市污水處理廠處理的生活污水經(jīng)過沉降、脫水、消化后的污泥可作肥料等應用，但其中有些重金屬含量超標，被作物吸收后將對人體產(chǎn)生危害。因此，污泥中重金屬含量的測定是污泥綜合利用的一項重要檢測指標。幾年來，我們參考有關文獻，根據(jù)實際情況建立了一套樣品處理和測定的可行方法，收到了滿足的效果。
2 實驗部分
2.1 方法原理
實驗溶液中待測元素的原子，在空氣—乙炔火焰中原子化所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從特定空心陰極燈射出的特征波長的光，吸光度大小與火焰中待測元素的基態(tài)原子濃度成正比。所以利用測得的吸光度即可求得被測元素的含量。
2.2 試劑與材料
銅、鋅、鉛、鎘標準儲備液 1000 u g／ml（國家標準物質研究中心）
銅、鋅、鉛、鎘質控樣（國家環(huán)境監(jiān)測總站）
硝酸（HNO3，ρ＝1.40g／ml）優(yōu)級純
高氯酸（HClO4，ρ=1.67g／ml）優(yōu)級純
消化污泥泥餅
實驗用水均為二次蒸餾水
實驗用玻璃儀器均用50％硝酸浸泡、洗凈。
2.3 主要儀器與工作條件
AA-1800型原子吸收分光光度計，MACY銅、鋅、鉛、鎘空心陰極燈，空氣壓縮機，3.6KW可調電熱板，所用乙炔符合GB6819規(guī)定。工作條件如下：
元素 銅 鋅 鉛 鎘
波長（mm) 324.7 313.9 283.3 228.8
狹縫（mm） 0.7 0.7 0.7 0.7
濃度范圍（mg/L) 0.05-5.0 0.05-1.0 0.20-10.1 0.05-1.0
燈電流（mA) 6 8 8 8
靈敏度（mg/L) 4.0 1.0 20.0 1.5
空氣流量（L/min) 8.0 7.5 8.0 6.0
乙炔流量（L/min) 2.5 2.0 2.5 2.0
*靈敏度為產(chǎn)生近似于0.2吸光度值信號的水溶液濃度
2.4 實驗步驟
2.4.1 樣品
取污水處理廠脫水機房泥餅放進105℃烘干4小時，干燥半小時后研細，待用。
2.4.2 樣品消化
預備稱取1.000±0.001g樣品于250ml錐形瓶中，加進10ml硝酸，室溫放置16小時，然后在電熱板上加約20分鐘，冷卻至室溫，再加進3ml高氯酸，接著加熱，使溶液始終保持微沸，直至溶液澄清，然后移進100ml容量瓶，用0.2%硝酸溶液將金屬儲備液逐次稀釋成以下濃度：
元素 工作溶液濃度
銅 0.50 1.50 2.50 5.00
鋅 0.10 0.30 0.50 1.00
鉛 0.50 1.00 3.00 5.00
鎘 0.05 0.10 0.30 0.50
2.4.3 標準曲線的繪制和樣品測定
0.2%的硝酸調整儀器零點，分別吸進配制好的工作溶液，儀器繪出工作曲線，隨即吸進樣品溶液，儀器則顯示出樣品濃度。
3 結果與討論
3.1 線性范圍
測得曲線相關系數(shù)r=1.000證實本實驗線性良好，用本方法對質控樣進行測定，結果如下：
質控樣 標準值 實測值 標準偏差 變異系數(shù)
銅（0100102) 1.28±0.05 1.28 1.28 1.29 0.006 0.45%
鋅（0300102） 0.475±0.019 0.487 0.485 0.484 0.002 0.33%
鉛（0210103） 0.399±0.023 0.389 0.390 0.391 0.001 0.25%
鎘（0410103） 0.200±0.002 0.018 0.020 0.020 0.001 5.18%
3.2 分析方法的精密度測定
對于同一批樣品進行8次測定，所得結果如下：
元素 均勻結果 標準偏差 變異系數(shù)
銅 0.68 0.009 1.32%
鋅 3.87 0.006 0.16%
鉛 0.74 0.004 0.54%
鎘 0.20 0.002 1.00%
3.3 分析方法的預備度測定
采用標準加進法按以上方法進行樣品預處理，進行回收實驗，所得結果如下：
元素 加進標準量（mg/l) 測得標準量（mg/L) 回收率%
銅 0.500 0.498 99.6
鋅 0.100 0.108 108.0
鉛 0.500 0.501 100.2
鎘 0.050 0.051 102.0
3.4 應用本方法對石家莊市橋西污水處理廠污泥進行測定，結果如下
元素 銅 鋅 鉛 鎘
含量（mg/kg) 311 3547 338 30
3.5 小結
本方法采用火焰原子吸收分光光度測定消化污泥中銅、鋅、鉛、鎘，結果是令人滿足的。本方法具有一次消解樣品，操縱簡單，靈敏度高，干擾少的特點，四種元素測定結果回收率在99.6-108.0%之間，丈量精度RSD＜1.0%。
關鍵詞：原子吸收光譜儀；污泥中銅鋅鉛鎘含量；美析儀器www.antak.com.cn；AA-1800
