原子吸收光譜儀測(cè)定復(fù)混肥料中錳的含量
發(fā)布日期：2017-09-17 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；復(fù)混肥料；美析儀器www.antak.com.cn；
本標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中錳的含量。
原子吸收光譜法
1 主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定錳的原子吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01％～1％錳(Mn)含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB 6819 溶解乙炔
GB 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備
3 原理
試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。
4 試劑和材料
分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純?cè)噭褂玫乃畱?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水要求，所使用的乙炔，應(yīng)符合GB
6819的規(guī)定。
4.1 鹽酸(GB 622)；
4.2 硝酸(GB 626)；
4.3 鹽酸(GB 622)：1+5溶液；
4.4
釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶(SrCl2?6H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL；
4.5 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳(MnSO4?H2
O，高純?cè)噭?，精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
5 儀器、設(shè)備
通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和
5.1 AA-1800C型原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈；
5.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。
6 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
7 分析步驟
7.1 試驗(yàn)溶液的制備
7.1.1 總錳試驗(yàn)溶液的制備：稱取1～5g試樣(預(yù)計(jì)試樣中含錳約0.5～10mg)，
精確至0.001g，將試樣置入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(4.1)，蓋上表面皿，在電熱板上加熱，當(dāng)加熱近干涸時(shí)，加
入5mL硝酸，繼續(xù)加熱近干涸，再加入10mL鹽酸(4.1)，再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液(4.3)，煮沸5min，冷卻后定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，
作為測(cè)定總錳試液。
7.1.2 水溶性錳試驗(yàn)溶液的制備：稱取1～5g試樣(
預(yù)計(jì)試樣中含錳約1～20mg)，精確至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾。棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測(cè)定水溶性錳的試液。
7.2 空白試驗(yàn)溶液
按第7.1條試驗(yàn)步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗(yàn)溶液或者水溶性錳空白試驗(yàn)溶液。
7.3 工作曲線的繪制
按表1所示，吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)置于7個(gè)100mL容量瓶中，加入10.0mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。
注：標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制可根據(jù)樣品中錳含量的多少和儀器靈敏度高低適當(dāng)調(diào)整。
表 1
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)體積，mL
相應(yīng)錳含量，µg
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
100
200
400
600
800
1000
進(jìn)行測(cè)定前，根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，對(duì)測(cè)定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒
器高度、空氣-乙炔流量比進(jìn)行最佳條件選擇。
然后，于波長(zhǎng)279.5nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后，應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。
以表1中標(biāo)準(zhǔn)溶液的錳含量(µg)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
7.4 測(cè)定
吸取25.0mL總錳試驗(yàn)溶液(7.1.1)或者水溶性錳試驗(yàn)溶液
(7.1.2)于100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL，加入10.0mL稀釋劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
然后，于波長(zhǎng)279.5nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后，測(cè)定試驗(yàn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后，應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。
按照上述步驟，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
8 分析結(jié)果的表述
錳(Mn)含量x1，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(1)計(jì)算：
………………………………………(1)
式中：m1──根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度，從工作曲線上查得的錳質(zhì)量，?g ；
m2──根據(jù)空白試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度 ，從工作曲線上查得的錳質(zhì)量，?g；
m──稱取試樣的質(zhì)量，g；
V──試驗(yàn)溶液的總體積，mL。
9 允許差
9.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
9.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表2要求：
表 2
錳 含 量
％(m/m)Mn
絕 對(duì) 差 值
％(m/m)Mn
0.010～0.100
＞0.100～1.000
≤0.008
≤0.050
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