原子吸收分光光度計校準(zhǔn)記錄

一、火焰原子化法測銅的檢出限

將儀器中參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，各參數(shù)如下：

http://www.antak.com.cn/index.php?c=product&id=15，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對每一濃度點分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率（b），即儀器測定銅的靈敏度（S）。

在與上述測定完全相同的條件下，對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測量，并按下式計算檢出限CL：

二、火焰原子化法測銅的重復(fù)性

在第一部分測定時，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.1～0.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測定，求其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測銅的重復(fù)性。計算公式如下：

式中：RSD  相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%          Ii  單次測量值       I  測量平均值

記錄并記算

三、火焰原子化法測銅的線性誤差：

在上述操作完成后，按下列公式計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的測量中間點（1.0ug/ml）的線性誤差△xix：

線性方程：

線性誤差方程：

AA-1800H型原子吸收分光光計校準(zhǔn)記錄

儀器名稱         原子吸收分光光度計     校準(zhǔn)編號        

型號         AA-1800H  儀器編號    RS2017100

制造廠     上海美析儀器有限公司         環(huán)境溫度（℃）    

                   相對濕度（%）      參考說明書

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)廠家提供）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱         批號         生產(chǎn)廠家         標(biāo)準(zhǔn)濃度

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液                      

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液                      

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液                      

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液                      

一、波長示值誤差與重復(fù)性

三次波長測定值（λi）nm  平均值     標(biāo)準(zhǔn)波長值λr        波長示值誤差△λ         波長重復(fù)性δλ     結(jié)果判定

第一次λ1       第二次λ2       第三次λ3                                           

                                     253.7                          

                                     365.0                          

                                     435.8                          

                                     546.1                          

                                     640.2                          

                                     714.5                          

                                     871.6                          

檢定標(biāo)準(zhǔn)         ±0.5nm  ≤0.3nm 

要求標(biāo)準(zhǔn)         ±0.2nm  ≤0.2nm 

備注：

測定人：                   復(fù)核人：            日期：

附相關(guān)公式：

平均值=（λ1+λ2+λ3）/3

波長示值誤差（△λ）：△λ=（λ1+λ2+λ3）/3?－λr

波長重復(fù)性（δλ）：δλ=λmax－λmin 某譜線三次波長測量值中的最大值與最小值之差。

二、光譜帶寬偏差

空心陰極燈：銅空心陰極燈              譜線：324.7nm

光譜帶寬     0.2  nm            光譜帶寬偏差  nm

計算公式：光譜帶寬偏差=[(λ2－λ1) －0.2]nm

三、基線穩(wěn)定性

光線帶寬 0.2  nm   標(biāo)尺擴(kuò)大   倍   響應(yīng)時間   s    銅空心陰極燈  波長324.7

燃燒氣：乙炔       助燃?xì)猓嚎諝?span lang="EN-US">           試劑：純化水

         測量方式         預(yù)熱時間min 測量時間min 最大零漂A      最大噪聲A

測定結(jié)果                   10     15             

測定結(jié)果                                              

檢定要求                   10     15     ±0.008   ≤0.006

確認(rèn)要求                            30     0.004A    

四、火焰原子吸收法測銅的檢出限、重復(fù)性和線性誤差

儀器條件：光譜帶寬            nm  響應(yīng)時間           s

燈電流                mA        燃燒器高度              mm

乙炔流量                      空氣流量                背景校正方式           

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液          

標(biāo)示濃度

Csi(ug/ml)         吸光度A 平均吸光度A平均         標(biāo)準(zhǔn)偏差sA    回歸出的濃度值ci 線性誤差/%    備注

空白溶液（11次）                                                                          測定檢出限CL

0.50                                                                 

1.00                                     

3.00（七次）                                                                  測定重復(fù)性RSD

5.00                                                                 

截距a               斜率b（ug/ml）              重復(fù)性%RSD  

檢出限CL（k=3）（ug/ml）：

檢定要求：

截距a               斜率b（ug/ml）              重復(fù)性%RSD   ≤1.5

檢出限CL（k=3）（ug/ml）：≤0.02   線性誤差：≤10%

確認(rèn)要求：

截距a               斜率b（ug/ml）              重復(fù)性%RSD  

檢出限CL（k=3）（ug/ml）：

結(jié)論：

檢查人：          復(fù)核人：              日期：

相關(guān)公式：檢出限計算公式

重復(fù)性計算公式：

線性誤差計算公式：

五、石墨爐原子化法測鎘的檢出限、重復(fù)性和線性誤差

儀器條件：光譜帶寬               nm燈電流               mA

測量方式                  進(jìn)樣體體積             uL干燥溫度          ℃

干燥時間               s 灰化溫度          ℃灰化時間         s

 原子化溫度          ℃ 原子化時間         s背景校正方式        

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液                      

標(biāo)示濃度

Csi(ug/ml)         吸光度A 平均吸光度A平均         標(biāo)準(zhǔn)偏差sA    回歸出的濃度值ci 線性誤差/%    備注

空白溶液（11次）                                                                          測定檢出限CL

0.50                                                                 

1.00                                                                 

3.00（七次）                                                                  測定重復(fù)性RSD

5.00                                                                 

截距a               靈敏度S(pg-1)                   重復(fù)性%RSD  

檢出限QL（k=3）（10-12g）：

檢定要求：

截距a               靈敏度S(pg-1)                   重復(fù)性% RSD  5

檢出限QL（k=3）(10-12)g：≤4    線性誤差：≤15%

確認(rèn)要求：

截距a               靈敏度S(pg-1)                   重復(fù)性% RSD 

檢出限QL（k=3）(10-12)g：

結(jié)論：

檢查人：          復(fù)核人：            日期：

相關(guān)公式：

S（靈敏度）=b/V  V ：取樣休積ul  ；b：工作曲線的斜率 ng/ml

檢出限：QL=3*標(biāo)準(zhǔn)偏差/S靈敏度

六、樣品溶液表觀霧化率

體積V=               ml ；表觀霧化率ε=（50-V）/50*100%=              %

檢定標(biāo)準(zhǔn)：             確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)

檢查人：           復(fù)核人：         日期：

七、背景校正能力

A1=             ；A2=            ；A1/A2=           

檢定標(biāo)準(zhǔn)                   確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)               

檢查人：          復(fù)核人：            日期：