粗鈀中鈀含量測(cè)定方法研究

引言

鈀是銀白色過渡金屬，不僅較軟，還具有良好的延展性和可塑性，可以鍛造、壓延和拉絲。 塊狀金屬鈀能吸收大量氫氣，是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料，廣泛地用作氣體反應(yīng)。 特別是氫化或脫氫催化劑，還可制作電阻線、鐘表用合金等，是國際貴金屬投資市場(chǎng)上不容忽略的投資品種。隨著各行業(yè)的快速發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)鈀的需求也在快速增長。

由于目前有色行業(yè)沒有關(guān)于粗鈀中鈀含量的測(cè)定方法，無法滿足生產(chǎn)貿(mào)易需要，因此找到快速并且準(zhǔn)確地測(cè)定粗鈀中鈀含量的方法，有利于粗鈀的貿(mào)易結(jié)算以及回收利用，對(duì)于發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)具有重要的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境意義。

本實(shí)驗(yàn)采用丁二酮肟重量法測(cè)定主量，通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法測(cè)定濾液中殘留的鈀，對(duì)結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正。 對(duì)溶樣方法、稱樣量、沉淀劑選擇、干擾元素等條件進(jìn)行了試驗(yàn)研究，確定了粗鈀中 80%~99%鈀量的分析方法。

試劑和儀器設(shè)備

試劑

鹽酸、硝酸、無水乙醇、氯化鈉、丁二酮肟均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)室用水為電阻率不小于 18.2 MΩ/cm的一級(jí)水。

丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：稱取 1g丁二酮 肟，溶于 100 mL 乙醇溶液中溶解，混勻。

鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：購買國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心國家標(biāo)準(zhǔn)樣品 （GSB04-1743-2004）鈀的標(biāo)液，質(zhì)量濃度為 1000μg/mL。 取10mL 標(biāo)準(zhǔn)液置于100mL 容量瓶中， 加入5mL鹽酸，定容，搖勻。 此1mL溶液中含100μg 鈀。

儀器設(shè)備

常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，包括通風(fēng)櫥、電熱板、馬弗爐；

A級(jí)容量玻璃器皿， 符合 ISO 385-1、ISO648和ISO 1042 標(biāo)準(zhǔn)要求，按 ISO 4787 標(biāo)準(zhǔn)操作使用；

G4 玻璃砂芯坩堝；

抽濾瓶；

真空泵；

分析天平，感量0.1 mg；

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）--上海美析儀器有限公司。

實(shí)驗(yàn)方法

試樣溶解及沉淀

稱取0.2g試樣，精確至0.0001g。 將試樣置于 500 mL 燒杯中， 加入 10 mL 鹽酸 （1+1）、2~3mL 硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全。 取下并冷卻后。 用水沖洗表面皿及杯壁。 加入 0.1 g 氯化鈉，蒸至濕鹽狀。 先加入 10 mL 鹽酸，蒸成濕鹽狀，反復(fù) 3 次。 取下并冷卻后再加入 10 mL 鹽酸，用少量水吹吸表面皿及杯壁，加入 150 mL 水，煮沸。 取下并稍冷后，最后在不斷攪拌下加入 50mL丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L），繼續(xù)攪動(dòng) 3 min，靜置 1 h。

烘干

將干凈的 G4 玻璃砂芯坩堝放入烘箱中，逐漸升溫至 120 ℃，然后再灼燒 2 h 取出，置于干燥器中 0.5 h，稱重。 重復(fù)以上步驟，直至恒重。

過濾

將已知恒重的玻璃砂芯漏斗放在抽濾瓶上，密封好，開啟真空泵，把沉淀全部轉(zhuǎn)移到 G4 玻璃砂芯漏斗中， 并用帶膠頭的玻璃棒檫燒杯內(nèi)壁，用鹽酸（2+98）洗燒杯及沉淀各 8 次，然后用約 85℃的熱水洗燒杯及沉淀各 5 次。

恒重

將沉淀置于烘箱中，并逐步升溫到 120 ℃,保溫 2 h，取出置于干燥器中 30 min，稱重。 如此反復(fù)，直到恒重。

補(bǔ)正

將濾液收集到原來的燒杯中，放在電熱板上蒸至近干，取下，用少量水吹洗杯壁，加入 3 mL鹽酸和 1 mL 硝酸煮沸，取下，冷卻，移入 100 mL容量中， 用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)其含量，以補(bǔ)正重量法測(cè)定的結(jié)果。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

在一組 100mL 容量瓶中， 分別加入0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 mL 鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（100μg/mL），分別加入3mL 鹽酸和 1mL 硝酸（1+1）定容，搖勻。 此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1mL含鈀依次為0.00、1.00、2.00、5.00、10.00μg。 在選定儀器工作條件下，于最佳波長處測(cè)量工作曲線溶液中鈀的光譜強(qiáng)度，并自動(dòng)繪制出工作曲線。

測(cè)量

在相同的儀器參數(shù)下，蕞佳波長處測(cè)得濾液中鈀的質(zhì)量濃度，計(jì)算出濾液中殘留鈀的質(zhì)量。

分析結(jié)果的計(jì)算

鈀含量以鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù) wPd 計(jì)， 數(shù)值以%表 示，見式（1）。

式中：m1 為恒重后稱得 G4 玻璃砂芯坩堝和丁二酮肟鈀的質(zhì)量，g；m0 為以恒重的 G4 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，g；m2 為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法補(bǔ)差得到的鈀的質(zhì)量，g；0.3161 為丁二酮肟鈀對(duì)鈀的質(zhì)量換算系數(shù)；m 為稱量樣品的質(zhì)量，g。 計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)兩位。

采用重量法測(cè)定粗鈀中鈀含量，確定了以鹽酸-硝酸溶解試樣，以丁二酮肟乙醇溶液沉淀鈀，烘干沉淀、恒重稱量。 在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）上測(cè)定濾液中鈀量，對(duì)結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正。 實(shí)驗(yàn)中共存元素均不干擾測(cè)定，方法簡便快捷，準(zhǔn)確度和精密度良好，分析測(cè)定結(jié)果令人滿意，可適用于 80%~99%鈀量的測(cè)定。

儀器參數(shù)

ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品簡介
ICP-6800系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術(shù)積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測(cè)定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動(dòng)化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的需求，近期將陸續(xù)推出一批分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。