ICP-AES使用問題解答

一、用ICP中的兩條譜線測汞，得到的結(jié)果相差很遠，194測定的結(jié)果為0.9ppm，而253的測定結(jié)果則為10PPM，不知道怎么會這樣？
1. 先查一下有什么共存元素，194.23nm, V干擾 ；253.65nm， Fe 干擾。 
2. 儀器上一般會有提示。如果是全譜直讀的多換幾條線好了。
3. 這與樣品的基體，其它的分析條件是不是都是兩條譜線的最佳條件都會關系。此外194線易被空氣吸收，所以要具較好的真空或充氦等條件。 
4. 用icp測汞結(jié)果不好，用測汞儀相對好些。
5. ICP測定Hg最好用184和194nm,184譜線需要驅(qū)除整個光路的空氣，194沒有關系，他們是Hg元素的靈敏線。253nm是Hg燈的強線（Hg燈不能發(fā)射遠紫外譜線）。結(jié)果的誤差可能與253線的靈敏度不夠有關，有4可能是Hg燈的光干擾引起。
測定Hg元素時要充分重視Hg的殘留效應，因此建議你用盡量低濃度的高標（如0.1ppm),考慮用20%HNO3來清洗。同時注意譜線位置正確。


二、誰有好的方法處理矩管上的垢？
我們單位用的ICP-6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，除垢用濃硫酸浸泡并在電爐上加熱冒煙半小時，效果比較好，可以試試；


三、法國Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光譜儀。開主機電源時，R.F.OFF燈應該亮的未亮，按下開關R.F.ON，也無反應。調(diào)節(jié)旋鈕PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指針無變化，無法點火。不知是什么原因？
1.1,可能是P1上的電子點火接頭掉了.也可能門,氣,水保護.
1.2,發(fā)生器部分損壞. 麻煩大了
2. 不會是保險絲壞了吧 


四、本人在研究所用ICP-6810測定催化劑中鈣含量時發(fā)現(xiàn)鈣（315 317nm）的絕對強度有不斷增強的趨勢，工作曲線斜率（靈敏度）變化較大，但標樣（5點）線性保持良好，經(jīng)反復實驗同一樣液中鈣的絕對強度隨儀器靈敏度的變化也發(fā)生相應的變化，但與標樣變化差異較大，導致測定結(jié)果離散性較大，但同步測定的其他元素如鐵、鎳、釩離散性卻較小。百思不得其解 
1. 請觀察一下：開機時的Ar氣鋼瓶出口壓力以及測定發(fā)生問題時的出口壓力。
2. Ca 譜線受載氣流量影響較大
3. Ca的315和317nm譜線受RF發(fā)生器的影響較其他元素靈敏，強度的不斷升高的原因是RF發(fā)生器隨儀器發(fā)熱而RF功率的升高（特別在以空氣冷卻功率管的儀器），建議你保證實驗室溫度的穩(wěn)定、點燃ICP30分鐘后再做標準化。另外，ICP分析無需5點標準，2點足夠，因為ICP-6810具有較好的線性。
4. 兩點標準都多了,能掃出譜線圖一點就行 


五、使用ICP-6800測土壤樣品中的Hg、As的準確度如何，前處理是怎樣的？
1. As檢出限很不錯，但汞不是很好。要測汞，最好用微波消解。一般土壤比較難消，要先用硝酸預消，然后用加幾滴高氯酸消。
2. ICP-AES測土壤樣品中的Hg、As: 我認為是不可能的，除了該土壤已遭到嚴重污染！因為在ICP-AES中的儀器檢出限在2-5ppb，方法檢出限起碼在10-20ppb，而土壤樣品在前處理時的稀釋倍數(shù)在100倍左右，同時土壤樣品中的大量Al對As193nm會產(chǎn)生干擾，Hg、As在前處理時又容易損失，因此這種方法是不合適的。
3. 用ICP-AES測定土壤樣品里的As,Hg可以用氫化物發(fā)生器進樣同時測定，如果樣品中的含量太低的話可以適當增加取樣量。 


六、磁性材料氧化鐵中硅測定的樣品處理？
1. 試試用氫氧化鈉溶解
2. 可以試著用王水浸泡過夜！然后，煮約剩10ml加hf2ml溶解。用hclo4趕hf
3. 用王水，加熱至溶解完全，近干，冷卻，在用適當?shù)乃崛芙?，定容?nbsp;
4. 我的處理是先用濃HCL在電爐上微沸直到基本溶解完全(有少量殘渣)過濾后連同濾紙一起灰化后加進口分裝NAOH在600度灼燒后與前面的溶液一起混合后進樣分析


七、分析純銅\純銀\純金,4個9左右,用ICP光譜可能不行,用ICPMS存在Pb\As的干擾,用火花靈敏度不夠,用直流電弧靈敏度能保證,但S\P又做不了,請大家提供一套最佳方案.
1.  ICPMS中Pb和As的干擾主要是試劑中的,ICP光譜高標打底好象做的勉強,有些元素不好做,可能直流電弧最合適,但S/P的問題又不好解決. 
2. 是CID的火花,4個9的純銅沒問題,但金銀不成,用CID做的直流電弧沒大問題,但波長從180開始的,S/P就麻煩了
3. 真正高純物質(zhì)的分析需要采用GD-MS，固體直接進樣，可以做O，S，P，C等，元素檢測限度在100PPT，ICP-MS只是一種暫時的替代方法，國際上的6N，7N樣品均采用GD-MS做分析。


八、我用的是ICP-AES，但是現(xiàn)在有一個問題。用氨水介質(zhì)測量時，柵流上長；不用時沒有這個問題。
板流增加，很恐怖的。耦合效率在下降，看看如射和反射功率表。是整個系統(tǒng)的匹配有點問題（包括氣路和炬管，試樣等，排除法）


九、為什么用消化罐消解植物時會出現(xiàn)絮狀沉淀？有沒有什么辦法幫忙消解完全??？對了，最好是用消化罐的。以前我加的是硝酸，雙氧水和水，時間不超過4小時，時間不夠還是其他問題希望大家能指出來哦！樣品是各種蔬菜,比如黃瓜蘿卜和青菜，是不是消化時要把皮去掉?
我的建議是生物質(zhì)可能含硅，所以可以考慮加0.4mL左右的氫氟酸，水暫時不加。180度4小時后，再加水，加硼酸。再1小時。加水僅僅不失鹽析出（生物質(zhì)含氯高）
不加氟的話最好提高溫度道200度，時間還要延長。


十、我使用的TJA IRIS Advangtage光譜儀 出現(xiàn)點不著火，炬管霧室連接正常
1. 換瓶氬氣試試我覺得是水的關系（氬氣不純，水太多） 
2. 檢查泵夾是否夾緊 
風機壓力是否符合儀器要求
檢查冷卻水包括流量（看是否堵塞）等等
儀器有七項聯(lián)鎖保護 1.風壓保護；2. 冷卻水保護 ；3. 門開關保護 ；4. 高壓聯(lián)鎖開關 ；5. RF BOX開關 ；6. 過載保護開關 ；7. 氬氣壓力小于45psi 等都可能點不著火； 


十一、我在進樣的時候，因為濃度太高，所以霧化器老是堵，現(xiàn)在工程師說可以先過濾一下再進樣，我試了以后，發(fā)現(xiàn)結(jié)果中的Ca，Na濃度變大有影響，不知哪位可以指點一下，是否是濾紙的影響呢？
1. 用高鹽霧化器試試。
2. 一般過濾選擇中速的，（如果式樣如果的顆粒比較大，過濾損失也可能有吧）你做的na ca 注意其他引入。建議用2次水進行溶解。式樣用高純算處理，如果沒有。那就要小心背景的問題。 
3. Ca,Na是極其容易沾污的元素，最好不要用濾紙！合金元素的話過濾一下也無妨，但最好還是不要過濾的好，我就從來都不過濾的。高鹽進樣器是個不錯的選擇，但你就不能吧溶液稀釋一下嗎？Ca,Na的靈敏度那么高，怕什么?。≌次哿瞬怕闊┠?br />

十二、ICP-6800進樣毛細管用一段時間之后就會出現(xiàn)一些看起來像白色的臟東西，請問為什么呢？怎么才能洗干凈呢？
泵入熱的洗滌靈水，時間長點即可。不過要注意把毛細管連接霧化器的地方松開，直接排到廢液。


十三、如何作有機樣品中的元素？
1. 消解，注意不要爆炸呀！
2、直接進樣分析，一般為垂直火炬，特殊霧化器霧化室，火炬會有半米長，藍藍的，很好看的。


十四、在使用ICP-6800時，如何作高鹽溶液的分析？
1. 比如說降低觀測高度；有的用超聲波霧化器有的用一些特殊方法
2. 用高鹽霧化器，稀釋，去基體，富集什么的，如果要分析，總有辦法的。
3. 用ICP分析高鹽溶液的樣品最好用波長掃描型的，這樣可較準備進行干擾扣除，ICP分析高鹽溶液，需要選擇合適的霧化器和炬管，每次分析結(jié)束需要進行長時間的沖洗，以免影響下次其它微量元素的測定。如果分析高鹽溶液中微量元素，可要當心：樣品中的主體元素即使靈敏度很差的發(fā)射線都可能干擾被測元素，而且很難扣除。這點可以用AAS和ICP同時分析來判定，兩者結(jié)果會有較大的差異。


十五、什么是尾焰？它對分析有什么樣的影響？
1. 水平觀測的才有尾焰問題，主要是尾焰溫度較低，會產(chǎn)生自吸收，導致測量偏差加大。
2. 尾焰消除的種類分幾種：空氣刀，冷錐，加長炬管等


十六、分析液體石蠟中 Fe、S兩元素，該如何消解樣品？
不是消解而是用有機溶劑溶解后測定。


十七、鉛作完標準曲線后，測定樣品中的鉛是標準值的上百倍。是不是基體效應？
1. 可以試一下單獨測定基體中Pb的強度.可能是在Pb譜線那里很強的干擾! 
2. 我個人認為是基體增強效應。


十八、有沒有人知道關于ICP測試的元素譜圖中，半峰高和儀器的什么指標相關，是靈敏度還是什么 
1. 光學分辨率。
2. 我搞明白了，是分辨率的。 


十九、如何作植物樣品中的微量元素？
做過一次植物樣品中的B、Mo，需要先風干、粉碎、消解然后直接進樣。


二十、有機樣我指的是表面活性劑 可以溶于水的樣品 而且都是C H O N 組成 請各位老師給點建議
首先看你用的是誰家的儀器，另外是水平火炬還是垂直火炬，一般垂直火炬好做，買一套有機進樣系統(tǒng)，再買一套有機金屬標準就可以不消解直接進樣測量了
二十一、今天開機后，蠕動泵開了快泵，我就離開了。過了一會，我回來看時，發(fā)現(xiàn)從炬管到霧化室都是水，還好沒點火。我立刻清理，但是我估計霧化室到炬管之間的氣路里可能也有水，這怎么辦呢！
1. 這種原因是你長時間快速轉(zhuǎn)動蠕動泵的原因，一般是不需要很長時間的。氣路有水也好辦，把冷卻、輔助、霧化氣開著吹一會。
2. 我通過調(diào)輔助氣和等離子氣高吹，還真把水吹出來了。 


二十二、剛剛接觸icp-aes,遇到很多的問題，我在一家鋼鐵公司工作，所以接觸的大都是鋼鐵樣品，在測試中遇到兩個棘手的問題：
1、鋼鐵中的Si測定中，由于我們只買了一個微波消解器，并且ICP的進樣系統(tǒng)是玻璃的，所以在容樣過程中不敢使用HF，但是看到有的資料中說可以用硼酸趨敢F離子，不知道這樣方法適合我們這個系統(tǒng)不，要是可以的話硼酸和F的反應比例是多少了，趨敢后會對儀器有影響嗎？或者是不是有其他的容樣的方法？
2、鋼鐵中的p應該選用那條譜線呢？有一條178的但是作不出來，有一條213的有Cu干擾的很厲害，大蝦是不是還有什么好的方法嗎？
1.1、也有文獻報道，少量硅可以使用王水溶解?；蚴褂门鹚狎?qū)趕F離子。趕掉F離子后，不會對儀器有什么影響的。
1.2、P的213的確和Cu有較大的干擾，你可以采取去掉一個背景點試試。178應該也是可以測定的。
做合金試樣，標準是個問題。否則需要打底。
2. F一定要去干凈，不然即使很少兩的也會對石英進樣系統(tǒng)有破壞。
3. 回答你第二個問題：中間還會有背景點嗎？如果背景點出在中間，那就不是背景了，應該就是積分區(qū)間了。我的意思是只用一個背景點。


二十三、請教各位能否用ICP-6800測油墨中的鉛（ppm級 ）
1. 當然沒問題了你把樣品先碳化再灼燒用硝酸浸取就得了 
2. 把油墨用有機溶液稀釋，然后利用有機標準直接測量。測量到PPB級別應該沒有問題。
3. 如果作總鉛，干法灰化應該就行，方法可以參照涂料總鉛。（油墨和涂料這兩種東西差別不是很大）
4. 先把有機部分干法灰化，在用酸處理，結(jié)果還行，我做過。 


二十四、不知道一次溶樣，可以測定土壤中多少個元素？
1. 我們這一次做無公害轉(zhuǎn)換,平均每天做80個樣,只有三個人,共做5個元素,所以我們綜合考慮決定不用HF消解,我們采用的方法是:
取0.5克樣品,加少許蒸餾水,加入10ml硝酸,在電熱板上微沸20min,加入20ml鹽酸,蓋上小漏斗,在電熱板上加熱2小時,保持王水處于明顯的微沸狀態(tài).移去小漏斗,趕掉全部酸液至濕鹽狀態(tài).注意不要出現(xiàn)糊底現(xiàn)象.冷卻,加入50ml蒸餾水搖勻,過濾,待測.
上ICP,我們測砷,鉻,鉛,銅,鋅.5個元素,鋅我們沒有要求測,但我們摸方法時加了這個元素.5個項目的國標樣做都都不錯.
還有,我們用的土壤標樣做的標準系列.
2. 王水回流水解土壤樣品的實驗步驟（參考ISO11466）
a、三角瓶的預處理：100ml錐形瓶中加入15ml王水加粒小玻璃珠，蓋上干凈表面四在電熱板上加熱至明顯微沸，讓王水蒸汽浸潤整個錐形瓶內(nèi)壁約半小時。冷卻，用純水洗凈錐形瓶待用。
b、消解步驟。
若渾濁，可采用過濾或靜置后取上清液測定。


二十五、我的譜線有漂移,于是我重新拍照,卻發(fā)現(xiàn)如Si的212.412(158)找不到,旁邊只有212.384(185),重新配了單標溶液仍然如此,又汞燈校正了\改變了暴光時間也沒用,Cu327.396(102)也找不到,旁邊只有327.441(102),用旁邊的譜線校了后譜線仍然偏,請問為什么,怎么解決?
你不要擔心，你可見找不到，到紫外找，有的時候你的濃度太小，沒有激發(fā)出來白點，
就你的問題。我想你給大點濃度，拍可見和紫外同時找，CU 3247 比較好。SI 2516 當然對高含量你最好用次靈敏線或者把濃度邊小。要不強線數(shù)據(jù)不好的。


二十六、熄火后再點，點不著，請問是什么原因？ 
1. 是不是進樣管爆露在空氣中了?霧化室進了空氣就會熄火.
2. 可能是點火電壓不夠，也可能是電極有氧化等等
3.我告訴你一個方法
點火下面的中間有個感應數(shù)字 開始的時候是03-04 當點火響地一下的時候
他會跳到30左右。再一次響的時候就到200 在不停的打火的時候會到400-800之間，如果你的是200都正常。那就說明你的光路一點問題都沒有
你要看的就是你的氬氣壓力，漏氣。霧室有水霧嗎。點火器是不是不在中間，霧化室漏氣。 霧化器堵了等。一般3次沒有點好你就要去看看是不是這些出了問題
至于你說的點火后又熄了，可能的情況是：
1 氬氣壓力不夠 或漏氣
2 中心管堵了
3 漏氣霧化室
4 霧化室有水或濕度大
出現(xiàn)這個問題一般是你沒有按程序一不不的來，不行就硬服位，一般就可以再點火的，這個一般是軟件問題，
4. 看看你的抽風壓力夠不夠,另一個就是看看你的炬管是不是太臟了,要清洗,如果是點著了后熄滅了,那有可能是那里漏氣，出現(xiàn)你說的問題,你是不是將霧化氣點著后設為0了,可將那參數(shù)改為一個數(shù)就行了


二十七、我是做鋼包除渣劑中的K，Na，
其中各個元素的范圍如下：
CaO:>70%
MgO:1.5-5.0%
Al2O3:3.5-5.0%
SiO2:5.0%
K2O+Na2O:0.3%用標液合成的話有些元素（如Si）是用堿（四硼酸鈉+無水碳酸鈉）熔的，對Na有干擾；用標樣的話該選些什么標樣？
1. 不知道你SI是不是測K的時候用NA鹽 測NA的時候用K鹽。這樣就是多做一次，問題就解決可
2. 我說的是可以同時測硅的意思。如果你不測硅。那加HF最簡單，不過你最好加HCLO4出去HF。


二十八、ICP-OES的精密度方程是什么？
精密度常用分析結(jié)果的相對標準偏差表示
分析結(jié)果的相對標準偏差=[（凈分析信號）^2+（1/置信因子）*（檢出限/分析物濃度)^2]^(1/2)


二十九、如何對光學系統(tǒng)維護和保養(yǎng)？
1. 南方控制濕度，防止長霉毛；北方控制風沙，防止硬傷。防止磨損，有的有膜不可以用有機溶劑清洗。防水，還有防耗子
2. 控制濕度和風沙 
3. 還有儀器本身的密封性能，特別是這些關鍵部件
4. 我認為大型儀器要專用屋子，要有空調(diào)，空氣過濾，進出要換鞋，常常打掃，關鍵要常用，并且使用者要認真負責。 


三十、做陽極泥中Au,Ag,Cu,As,Se,Bi,Pb,Te,Sb等十多中元素的的分析，如何溶樣。
1. 堿熔 
2. 我看這好象是在做純錫中的雜質(zhì)金屬含量一樣,用王水可以溶樣,定容用1:1的濃鹽酸 
3. 你的Au和Ag可以用王水溶是不成問題的；你的As和Se用1：1的王水在沸水浴上溶也不成問題


三十一、請問色粉如何處理，測定其里面的Pb Cd？
我們的經(jīng)驗是：稱取1克，馬弗爐500度高溫5分鐘，然后10ml鹽酸溶解，定容到50ml后，AAS分析。
不過，有的樣品沒法做，你需要和供應商聯(lián)系，獲知他的成分后再確定前處理方法。


三十二、有用ICP-6800測定礦物中鋯和鉿的嗎？
1. 我聽說用堿熔法做的Zr，效果不錯。 
2. 我用的是過氧化鈉
3. 碳酸鈉硼酸混合熔劑熔融，酸浸取后，分液測定鋯。沒問題。


三十三、汞的殘留效應？有什么解決方法嗎？
可以在水里加點酸 


三十四、巖石樣品都要用HF-HCl4溶樣嗎？？還因分元素不同而異？？
1. 如果測定Si的話，當然不一樣啰??！不同檢測項目有差別的！
2. 如果你要作K、Na、Li最好是HF+硫酸


三十五、譜線強度不能超過多少？
通過儀器的實際檢出限及線性范圍這兩個參數(shù),我們可估算出該元素濃度的上下限,也即譜線的強度范圍.在實際操作中,我們可根據(jù)標樣做出標準曲線,然后配制估算出的上限濃度（已知）,若測得的結(jié)果與配制的不相符,說明在該濃度下已偏離線性,此時可逐步減小配制的濃度,若測得的結(jié)果與所配的相符,則此時,所對應的濃度即為該元素的上限濃度,所對應的譜線強度也即是在線性范圍內(nèi)該元素的最大強度.
當然了,我們在給出最大譜線強度時,必須指出此時的射頻功率,霧化氣流量等參數(shù)及儀器的型號,我想即使找到出處,那也是在一定的儀器參數(shù)下測的.


三十六、用ICP-OES作水質(zhì)樣品中微量元素的前處理方法？
個人認為是應當濃縮十倍，具體作法取水樣200ml，加入優(yōu)級純濃鹽酸20ml，于水浴上加熱至只剩1ml，之后移入10ml試管中，用去離子水稀釋刻度待測。


三十七、為什么ICP-AES法分析時一般不用硫酸？
1. 硫酸溶液的霧化效率低，并難于沖洗，ICP也不完全反對用他，但最好少用，我個人認為，硫酸溶鉛不合適 
2. 不論AAS還是ICP，按下列順序酸的基體效應依次增大，HCl 除上述原因外，硫酸對霧化效率也不好
3. icp法一般是不用硫酸，但如果在設定條件下，比如硫酸最終濃度很低（被稀釋），而且有數(shù)據(jù)表明其結(jié)果有效（回收率好，重復性好），那么還是可以考慮的。對于硫酸溶樣測定Pb，負責該課題的同志說是因為Pb含量很低，不會形成PbSO4。而且也做了回收率等。就是不知道數(shù)據(jù)的可靠性如何。還是要自己驗證其可行性。


三十八、請問各位高手測硅有什么心得嗎?測硅時應該注意哪些問題呢?我測的是金硅(硅含量為2%)金硅銻(硅含量為0.2%)數(shù)據(jù)總是不穩(wěn)定,忽高忽低的.我處理樣品采用的是王水溶解,冷卻一會加HF溶解硅.
1. 你最好用偏硼酸鋰熔后，王水溶解鹽類后測定。你用氫氟酸溶硅是不對的，因為氫氟酸和硅反應生成的四氟化硅是揮發(fā)的所，以造成了你所說的結(jié)果。
2. 暈。你先看下書，把可以用王水溶的到那不。還有的不容的。如果不是影響你要測的元素?？梢匀芙獠煌耆?，你要是怕的話，就加高氯酸發(fā)煙或加雙氧水吧。如果酸不溶。你就用堿吧。再發(fā)煙。我想問題沒有那么大。用HF酸要與SI反應的。那肯定不行的。還不行就微波消解吧。注意不要有水和體積過大，怕爆炸。
3. 最簡單的用氫氧化鈉 ，高溫熔解，稱樣于銀坩堝中，加入氫氧化鈉混勻，于高溫爐中從低溫加熱到650度，十五分鐘后，取出冷卻，提取。


三十九、我有一個樣品KMnO4需測試中的22種元素,如下:
Al,Ag,Ba,Cr,Sb,As,Be,Cd,Co,Cu,Pb,Li,Hg,Ni,Sr,Tl,V,B,Fe,Mo,Se,Zn
請教各位大俠如何進行溶樣,如何選定儀器參數(shù),如何進行定量測試,標液如何配制?
1. 分離基體試試
2. 你可以采用別的方法，如加內(nèi)標或者是標準加入法進行測定啊，不一定非得用基體匹配法啊。這就是我說分開來測的好處，有時可以將兩種方法結(jié)合來用
3. 還是分開做好，我用的是ICP-MS有些元素或它的氧化物會對其它元素有干擾


四十、對樣品進行含Hg量測試，請教一下，在上ICP-6800測試時，其標準液要如何配制呢？
1. 用HgCl2, 1% 的硝酸介質(zhì)，自己計算
2. 0.1,0.3,0.5PPM 就行了,基體為5%的硝酸,R為0.999以上就行
3. 注意消解完成后要趕趕酸,不然你的工作曲線受基體干擾較大
四十一、ICP分析時背景信號強度會對分析測試有哪些影響？
直接影響數(shù)據(jù)的可靠性、合理性、準確性。 


四十二、怎么對多道儀器進行校正？
1.. 選擇一個波長適中的元素，進行校正
2. 我看VARIAN的是配混標溶液較的


四十三、我在做土壤當中Be的測定，但是，當鐵含量高時，對結(jié)果影響很大，請指教？？？另外，高含量的怎么測定？
1. 想辦法把鐵分離了，或者另選譜線，至于高含量的，你可根據(jù)樣品含量的多少，配置適宜的標準濃度，選取發(fā)射譜線強度不要太高的分析線，這個主要還是要你自己根據(jù)譜圖分析 
2. 可以加內(nèi)標測定


四十四、我現(xiàn)在用ICP-OES測定一元素含量，現(xiàn)在的問題是：
1.儀器進樣時總有氣泡，這個氣泡是在正常的空氣之后還有的，所以測樣時我總需要專注于進樣管，盡量把氣泡都彈跑。這樣做大氣泡還行，但那些比進樣管還細小的氣泡就不好對付了，不好彈走也不易發(fā)現(xiàn)。請問：這種情況對進樣穩(wěn)定性影響是否很大，對測樣結(jié)果呢？
2.請問：ICP-OES是否有最佳測樣時間問題？有人說，此儀器在開機后兩小時測樣穩(wěn)定，儀器不宜工作過長時間，時間過長測樣數(shù)據(jù)容易漂，值易偏高。是否是這樣呢？ 
1.1 氣泡是蠕動泵沒調(diào)節(jié)好造成的，你漫漫調(diào)節(jié)你的蠕動本，有氣泡說明你進樣不均勻，對測定的精密度影響很大。
1.2. 多ICP確實需要預熱1.5-2小時，這就看你的儀器是那中型號了，聽說PE有的型號不用預熱，至于長時間工作，個人認為沒關系，因為現(xiàn)在的儀器都在測定過程中可以設定在隔多長時間進行波長校正，再者你還可以中途加入受控樣
2. 個人看法：
1、建議你更換進樣管，或者嘗試快速進樣看看能否把管內(nèi)的氣泡趕跑，儀器在采集信號的時候如果采集到空氣那當然會影響結(jié)果了。
2、儀器當然會有一個穩(wěn)定的過程，通常開機后半個鐘頭都可以做樣了。但有些儀器可能受環(huán)境影響比較大，穩(wěn)定的時間要長一些，我用過JY的ICP，開機后很快就可以做了。
3. 氣泡的問題可能就是你溶液中可能回產(chǎn)生氣體，不是蠕動泵調(diào)節(jié)的問題


四十五、有誰用“過氧化鈉”熔融鉻鐵礦時用的是Pt坩堝？
從Pt坩堝的使用規(guī)則來說用過氧化鈉時溫度不能超過攝氏510～530度，否則溫度過高Pt坩堝也頂不住。
最近遇到一鉻鐵礦樣品，要求做其中的Al、Si、P、Mg、Fe，SN標準中有一方法是用磷酸和硫酸＋V2O5作催化劑，用微波消解法溶解，但是P是沒辦法用ICP測了，如果用剛玉坩堝Al又沒辦法測了，所以想用Pt坩堝，可是心中沒有底，郁悶地說。傳統(tǒng)的化學方法無比繁瑣
1. 你可以用銀坩堝加氫氧化鈉熔解 
2. 也可以用偏硼酸鋰熔解
3.你可以用石墨坩堝加氫氧化鈉熔解。你可將測定后的溶液鹽酸酸化后加入陽離子樹脂來消除大量基體鈉后測定。
4. 對于鉻鐵礦，應該使用堿性+氧化熔劑比較好。對于鉑坩鍋，可以使用碳酸鈉＋硼砂（2：1）熔融。溫度950，10分鐘。挺好溶的。
偏硼酸鋰也是不錯的。


四十六、要測巖石樣品中的鈮鉭，用丹寧酸作共沉淀劑分離好不好？
我在實習時曾用聚醚酯泡沫及聚氨酯泡沫富集再洗脫的辦法


四十七、用ICP-6800檢測原油中硅含量，樣品如何處理較好？
1. 加溫，使樣品蒸發(fā)，然后測試。 
2. 原油好像不是很容易蒸發(fā)。我認為要用干法。
3. 油樣也可以用濕消解，但要求消解的技術比較嫻熟。取樣一定，加入硝酸后在電熱板上150度左右加熱，至油全部變黑，這時極有可能出現(xiàn)燃燒的現(xiàn)象，不用怕，讓它燒，燒完有機質(zhì)后就變成淡黃色清亮溶液了。如果變黑后立即取下，稍冷再加熱，如此往復即可以防止燃燒，同樣可以消解完全。
4. 重油中重金屬分析，一般是經(jīng)過灰化處理，再用HNO3溶解的。也不知適不適合硅的分析。


四十八、我是新手，很多弄不明白，一，怎樣的程度算消解完全了，靠目測嗎？二，趕酸怎樣控制，經(jīng)常我一趕又出現(xiàn)沉淀了；三，能用濾紙過嗎，如果不能怎樣才能達到進樣要求呢。
1. 1.帶標準物質(zhì)都可以解決此問題， 當然目測也可以幫你忙的 
1.2 趕酸的程度有些需要經(jīng)驗，有的需要分析基體所含物質(zhì)的性質(zhì)， ，還的考慮基體對測定的影響
1.3 濾紙過濾的問題，你可以通過加標回收實驗來確定那些元素的測定不能用用濾紙過濾 
2. 分解砷汞時要注意一下溫度，不能太高，否則會揮發(fā)損失的


四十九、清洗管路時需要點火嗎？要的話，要清洗多長時間？
1. 我個人是點火清洗管路的，如果不是的話，下次由于炬管有水汽點火會有困難的。我是清洗十分鐘就可以了
2. 當然要點火啊，正常情況下我測試完用5%的硝酸清洗，再用蒸餾水洗，測定開始前在等離子體穩(wěn)定的時間繼續(xù)用蒸餾水清晰，
3. 通常都要點火的，說明書要求清洗30分鐘。不過我們都是洗10分鐘左右


五十、為什么用氬氣作等離子氣體，而不用其他的氣體？
1相對簡單的發(fā)射光譜對發(fā)射光譜產(chǎn)生極少的干擾，
2原子化的特性，電離或激活元素周期表上的大多數(shù)元素，
3在氬和其它元素間缺乏穩(wěn)定的化合物形式，
4比其它稀有氣體低的費用，因為是最可能得到的（占空氣的1%）
5它的唯一的限制是它的低的相比之分子氣體如氮氣或氧氣的導熱率。


其它氣體：由于是雙原子分子，需要氣體離解能量，很難在低功率下形成穩(wěn)定的等離子體炬焰，點火困難，并且一定要在高功率下才能點火和維持等離子體。


五十一、樣品進完樣后，用什么液清洗管路，5%鹽酸？酸用優(yōu)級純配制嗎？
1. 我用的是10%的鹽酸進行清洗，用不著優(yōu)級的，分析的就可以了 
2. 我的兩臺都是用5%的硝酸清洗的，主要是考慮到我這里做有銀的樣品 我覺得也是不錯的 
3. 我的是耐HF的，用15%的HF和5%的硝酸。 
4. 酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品在霧化器毛細管內(nèi)沉積或者結(jié)晶 
5. 用1%的HF就可以，一分鐘時間就夠了，時間長的話，對霧化器有損 
6. 我的操作維護手冊上有，可用2%的HF輕洗（不要長時間）臟拘管的，


五十二、按教科書所說，做方法的時候要選擇功率、氣流量、觀測高度等等條件。不過在實際工作的時候這幾個條件幾乎都是不變的--不管是做什么樣？如功率基本上保持1200W，至于觀測高度和載氣流量，安裝工程師是叮囑我們不要動的。請問大家做方法的時候有沒有專門做這些條件的選擇？ 
1. 說條件不變一般都是針對某一部分樣品的，功率的選擇與基體的物理性質(zhì)，被測元素的性質(zhì)都有關，比方說要測定高溫難電離元素，功率就選大點
2. 此叁類參數(shù)是ICP分析的關鍵指標，如果選擇不當，結(jié)果會較差。譬如：分析水基體與有機基體對RF功率要求就不一樣，一般水溶液1200W－1400W，有機樣品1400W－1600W；分析Na與分析W觀測高度就不一樣；霧化氣流流速直接影響分析靈敏度等等。所以每個行業(yè)都有專家。一般做做簡單，做好不容易


五十三、最近有些藥樣品要測定其中微量元素含量的,這兩種元素的測定關鍵是樣品的消解,反映溫度要低,關于藥品的測定,各位有沒有什么好辦法?
1. 你可以嘗試用HNO3-H2O2或HNO3-HClO4來消解，如果消解不完全的話，可以嘗試加點HF等，150度以下硒應該沒什么問題，碲最好不要超過100度
2. 其實中成藥成分也很復雜的，你先做的看看消解效果怎么樣，如果消解不完全的話，我建議你找找有關蜂蜜消解的資料，因為中成藥里主成分還是這個東西 
3. 可以用高氯酸加硝酸消解的，臺果用ICP-OES作，最好加上氫化物發(fā)生器


五十四、昨天用ICP測Ti,有四個波長可選,334.941,336.121,337.280,368.520. 很奇怪,334.941就是選不上,出現(xiàn)信息"wavelength is not located on any subarray",其他三個可以用,試其他的元素也都可以,是不是software有問題? 要重裝軟件嗎? 其實可用的三個波長對我的測試已經(jīng)夠了,我只是覺得奇怪,不知那位能指教,多謝.我用的是PE Optima 3000.
1. 你先把你的波長校正一下，再選選看，至于選那條譜線要看看你樣品里含量的高低了，含量低的選靈敏線，高的選次靈敏線或其他線 
2. 以前可以選嗎，你說的完全有可能，有時是屬于程序連接問題，先把程序卸載了，裝驅(qū)動程序，再裝軟件，看看怎么樣
3. 你隨便刪掉其他三根中的一根，再選334。941看看 
4. 原因是你的儀器檢測器無法選擇該線，因為PE Optima 3000是分段式CCD,感光點不連續(xù)，在所選的譜線位置無對應感光點，但然不允許你選了。


五十五、我測的是中藥中的一些元素，單位均為ppm,現(xiàn)在測得的樣品中的砷、汞基本上都是負值，同一個樣品間隔約10min又測一次，其它元素，Pb,Cr,Cd等均基本無變化，砷卻從0.163變?yōu)?0.035,而這個0.163恰恰應該是前一個（空白+標準品）的數(shù)據(jù)。
1. 考慮溶液的酸度和定容容器，曾看到有些器皿對砷有吸附作用，你用的哪個廠家的ICP，光路是真空的還是空氣的，你不是說負的嗎，怎么又是0.163，你的AS HG標準是多少的，標準的譜線怎么樣，盡量把標準配的接近樣品含量附近
2. 你做好標準曲線后把標準當樣品再測，看什么情況，如果符合的話，那機子檢測的就沒問題的，對了如果可能的話，你把你測定標準和樣品的背景強度數(shù)據(jù)發(fā)上來，是不是背景影響的
3. 不行就重新開機重做一次,我想可能不會出現(xiàn)同樣的問題,儀器分析首先要讓儀器預熱到穩(wěn)定狀態(tài)再測定樣品!!


五十六、什么是背景等效濃度BEC，數(shù)值是大好還是小好？
背景等效濃度，即背景強度相當與多大濃度產(chǎn)生的強度，當然小了好啊 


五十七、測量方式中BkGr dynamic　這種方式何時要用到？我查了一下是動態(tài)背景，一般在什么情況下要用這種測量方式。
動態(tài)背景在選用固定位置扣背景有干擾時使用. 


五十八、linear 和 linear-thru-zero 和 Bracketing的分別在哪？
1. linear 就是線性
第二個是線性過原點
Bracketing字面理解是托架，具體的就不知了
2. 第一個就是線性方程，無所謂過不過原點，一般很少能過原點，第二個就是過原點的線性方程，第三個是定標實驗
3. Bracketing是指插入法,既只用樣品濃度兩邊的標準點作校正進性計算. 是取Bracket"括弧"的意思. 


五十九、為什么說水平炬管觀測的尾焰干擾嚴重?
1. 因為燃燒產(chǎn)生氧化物，水平觀測時間又長。觀測范圍廣，干擾是必然的
2. 因為水平炬管觀測可以檢測到整個分析通道譜線發(fā)射，尾焰區(qū)的溫度要比觀測區(qū)的明顯低，所以該區(qū)域的組成比較復雜，不象觀測區(qū)主要是離子和原子，除此之外還有分子碎片和分子，同時背景輻射也比垂直觀測的要嚴重，因此干擾嚴重。 


六十、標準溶液放置在聚乙烯瓶中，瓶如何清洗，用什么濃度的酸泡？
1. 25％的硝酸泡24小時，25％鹽酸泡24小時，蒸餾水洗三遍就可以了 
2. 俺就用50%硝酸浸泡一兩天就可以了,沒有這么麻煩.洗液3個月?lián)Q一下
3. 如果痕量分析的話，20%酸泡并且超聲波超聲半天，再用18兆的純水超聲半天，最后純水沖洗3遍，如果是新瓶子，可以先用堿溶液浸泡半小時在超聲。


六十一、中藥水提取物樣品消解后趕酸出現(xiàn)絮狀沉淀，加熱也不能溶解，再加硝酸也不溶，也不減少。消解是0.5g 樣品+5ml硝酸+1ml雙氧水，消解得非常完全。
1. 用王水消解看看情況怎么樣
2. 絮凝物就是含硅沉淀，對于消解硅含量高的生物質(zhì)，很容易出現(xiàn)這個問題。最易的解決辦法就是加HF，如果要測硅，自然加入HF后要密閉消解。然后用硼酸絡合氟。


六十二、測定水中的As,Cr,Cd,Pb。我發(fā)現(xiàn)處理數(shù)據(jù)時，在subarray圖上做背景校正時，center width選擇不同的值，出來的結(jié)果相差很多。以As的結(jié)果為例，選擇的譜線為193.759，當center width選2時，兩個樣品測得濃度為21.65ppm和16.43ppm,center width選3時，兩個樣品測得濃度為18.48ppm和13.85ppm。測鉛，選擇的譜線為220.353{152},center width選1時，兩個樣品測得濃度為8.67ppm和12.64ppm；選2，兩個樣品測得濃度為11.35ppm和16.7ppm；選3，兩個樣品測得濃度為8.95ppm和13.08ppm；選4，兩個樣品測得濃度為9.86ppm和14.72ppm。
這次實驗是參加cnal組織的能力驗證，我提交的結(jié)果四個有兩個為離群值，一個為有問題的結(jié)果，現(xiàn)在正急著找原因，整改。但我調(diào)出原來的數(shù)據(jù)，改變背景校正的參數(shù)（也就是center width值）后，所得的結(jié)果與結(jié)果通知單上給出的中位值十分接近。究竟應該如何選擇背景寬度呢？而且寬度的取值怎么會對結(jié)果造成這么大的影響，這正常嗎？ 
1. 我不知道你的軟件是如何具體的進行背景校正的，不論何種校正方式，盡量調(diào)整讓樣品和標準的背景強度大體相同，盡量選擇傍邊無干擾的分析線，按你說的錯這么大的話你最好采用固定的一種校正方式，采用稀釋樣品用標準加入法來分析，我想結(jié)果會好點的，我估計你的標準和樣品的基體成分肯定錯的也很大的。 
2. 一般考核樣品數(shù)量不會很多，也就一個兩個的樣子，我倒是建議你可以多作幾個樣品，其中稱樣量有較大差別，如有3個稱樣量是10個單位，有3個稱樣量是2個單位，在上機檢測的時候取用10個稱樣量的樣品稀釋檢測到和2個稱樣量單位接近的程度檢測，再作10個單位稱樣量的樣品的標準添加，如果三批檢測結(jié)果接近，取平均數(shù)上報；如果三批檢測結(jié)果不相近，就是有難度樂，呵呵你要小心樂。我就是這樣做的，比較繁瑣，但是總還可以。


六十三、由于Cr12MoV中碳含量較高,用混酸溶解,不能完全溶解.過濾后標樣不成線形.望高手能提供處理方法.酸為鹽酸:硝酸:水=17:6:77
高溫灰化后再酸溶解試試


六十四、測定土壤中的全量Ti,用原子吸收要用什么NOx做氧化劑,不好辦.用ICP測定,這樣也不用稀釋.用ICP測定,有沒有什么特殊要求? 
1. 用普通的消解方法就可以解決，敞口燒杯以HCL NHO3 H2SO4--HCL溶解樣品。記不太清了，可能是334 337兩條線較好。 
2. 應該沒什么問題的,334.941的檢出現(xiàn)也不錯,主要看看樣品的干擾情況如何 
3. 相當?shù)牟诲e，我作過的，不過我是用氫氟酸加高氯酸溶解的


六十五、我需要測定規(guī)格型號為ADC12的鋁錠中的 Fe\Cu\Ni\Mn\Si\Zn\Sn\Mg.有沒有哪位同仁做過類似的工作?請教樣品處理應如何進行?另外,標準溶液應如何配?
1. 我建議你用光譜分析，如果用化學方法分析比較慢，所需要配置的標準溶液也很多 
2. 堿溶法一次溶樣測定出口鋁錠中硅和鐵(UV-1500分光光度法)
試樣的溶解:準確稱取0.1000以準確至0.0002動置于400 mL聚四氛乙烯燒杯中，加人8.0 MDVL氫氧化鈉5.0 ML后，在電熱板上緩慢加熱至溶解完全，趁熱加人8.0 mol/L硝酸10 ML,振搖，使鹽類完全溶解，待冷卻后定容于100 容且瓶中備用,
銅也可以用分光廣度法乙醛-雙環(huán)已酮草酰二腙光度法測定
微量鎳的極譜測定
你做的可能要用ICP測定,其實純鋁的分解主要考慮溶解問題,其他的測定條件可以通過優(yōu)化來確定
3. 一般都是采用先堿溶再酸溶處理樣品


六十六、使用中的一臺icp點火后做Mn有峰，但是調(diào)用一直使用的某個方法后再分析就不出峰?；久刻烊绱?br /> 1. 按你描述的應該是機子不會有什么問題啊,你試試重新編輯分析方法怎么樣,重裝過軟件嗎
2. 重新做一下波長校正,很可能是你的波長漂移得太多,所以你用原來方法就不出峰了,還有就是如果你用的是長短波切換的儀器也可能是長短波切換有問題,這還是找維修工程師來解決的好


六十七、掃描0.8PPM的汞不出峰怎么辦?大家分析一下是什么原因造成的 
我找到了幾個原因,你自己看著結(jié)合自己的情況分析吧


1.測試樣品濃度低或標準不正確可造成不出峰,
2.霧化氣堵塞或進樣系統(tǒng)有問題也可能造成不出峰
3.測試條件沒有優(yōu)化導致不出峰
4. 對波長校正試試


六十八、ICP-AES可以測Hg嗎？
1. 有點牽強附會,可以測定的,只是檢出現(xiàn)不是特別的好 
2. 不知道你的限量是多少，是千萬分之二的話，有點難，因為檢測限就0.005ppm左右
3. 易揮發(fā)的原因
4. 是因為ＩＣＰ對汞的檢出限太低了，不考慮任何外界因素儀器檢出限都比較大．不適合一般樣品中汞的測定．
當然，如果是加一套氫化物發(fā)生器的話，樣品的提升量就大大提高，應該可以滿足大部分樣品的檢測．


六十九、本人采用濕法消解，用ICP測定潤滑油中的P含量。在購買儀器的最初幾年，P含量的結(jié)果與理論值是一致的。但5年后，P的結(jié)果（在較低濃度，約10ppm左右）比實際值偏高約30%。所有的標準溶液都進行嚴格的重新配制。請問專家：問題出在哪里？會不會是儀器使用一段時間后分光系統(tǒng)出現(xiàn)問題？（注：溶液為硝酸體系，除P外還含有S、Ca、Zn等元素）。
1. 我覺得你應該優(yōu)化條件,重新編幾分析方法,再用標準來驗證,如果這樣還不能解決問題,可能真是儀器的事
2. 看到了你只說標準溶液而沒有提到試劑，看看你的試劑
3. 你可以采用標準加入法做一做,基體的原因我認為最大
4. 用標準加入法不行的話，可以考慮配一條基本和樣品相同的標準曲線試試，
說不定５年后你的樣品基體改變了，改變到能夠影響到你Ｐ的結(jié)果了．


七十、有關ICP-6800測硫酸中Fe,As,Cu,Ni的前處理問題？
Fe,Cu,Ni你可以將硫酸蒸干后用稀硝酸溶解測定.As這個東西不好辦,最好是想辦法能把他和硫酸分離,再測定,砷化氫用什么收集了好用ICP測定??需要考慮,


七十一、我測銻使用的條件是：譜線：206.833*2,掃描寬度，0.3，副高壓：8。溶樣用的是:1:3硝酸和酒石酸。請問一下這種條件測銻有沒有什么問題是不是其中的哪一個導致了標準曲線或者樣品做不出的原因。
1. 分析條件的選擇每臺儀器有所不同,所以不能給你說你選的條件的好壞,但是總體思路都是一樣的,那就是選擇沒有干擾的靈敏譜線,盡量有較高的信背比.你可以通過譜圖來分析以上條件,也可以用標準樣品來驗證. 
2. 我標準是用20ml1：3硝酸和酒石酸再加蒸餾水定容的。副高壓是機子上的PMT gain


七十二、如何制作偏硼酸鋰？
1.73.89g碳酸鋰和122.6g硼酸充分混合，在高溫爐中，從低溫加熱到400度并保持四小時,這樣形成的化合物叫偏硼酸鋰.偏硼酸鋰同四硼酸鋰以1：1的比率混合成的硼酸熔劑，是用ICP-OES作土壤和硅酸鹽中主量元素最好的熔劑。主量元素是二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂等 
2. 不要這么復雜。
第一，偏硼酸鋰有高純的試劑出售。
第二，直接可以用碳酸鋰和硼酸以質(zhì)量比1：1研磨混勻后，不用反應，直接使用混合熔劑就是偏硼酸鋰（反正要燒的）。一般十倍樣品的混合熔劑就可以熔的很好。


七十三、昨天我在測標準樣品中銻的含量為3.51%時，剛做完標準曲線，測出結(jié)果為3.53%。。我再次重復性操作里做為3.38%，第三次3.46，第四次3.56請問是什么原因會這樣的，我?guī)缀跏窃谕粫r候做的。
1. 有些細微的地方倒不一定注意到，但這些足可以出現(xiàn)你的現(xiàn)象：樣品溶液的沉淀時間是否足夠或者是在過濾當中紙削的引入，在溶液中的細微的顆粒存在是直接影響提升量變化的，想想看霧化器的內(nèi)管的直徑才只有0.＊＊的mm內(nèi)。在有是等離子體的穩(wěn)定時間；積分的寬度，對于穩(wěn)定條件來說，都在2-3像素內(nèi)，將其積分4個像素會克服掉這樣靈敏的變化干擾。
如果做的是標準物質(zhì)，都會給出一個不確定度的范圍的。而且也最好不要只一個標準物質(zhì)來控制分析過程，以高、低同時分析最好。這樣即使出了問題也會好找原因。
我的U.S Thermo Intrepid儀器的穩(wěn)定性是不低于100倍檢出限標準溶液濃度來repeat=10 RSD<0.5%，連續(xù)四小時，每隔10分鐘測定一次共24個數(shù)據(jù)RSD<2%，不知道你的儀器型號，各有不同。僅供參考！ 
2. 做這么高的含量，這個誤差還不算太大吧。ICP做銻本來就難做，我做某金屬基體里的銻用五個標準點，做完曲線后馬上測都不是很好。不過我每次做完標準再重新做過最高的一、二點標準，然后馬上測，效果好一點
3. 我作過銻的，可以做到0.0XPPM，應該沒問題，至于精密度有的大于1%，不會超出2的，當然了精密度與你環(huán)境，火焰的穩(wěn)定性，蠕動蹦調(diào)節(jié)的進樣是否均勻等方面有關系的， 
4. 還有一條：樣品消解過程中溫度的控制，要求是低于300度；定容溶液酸度的控制，防止銻的水解。


七十四、我們實驗室采購的是MACY品牌 ICP-6800型號，下個月就要實驗室認證了。所以我前幾天去買了新的標樣，有CU，PB，AS，CO，CD，CR，ZN。配的0.1和1PPM兩點。做好標準曲線后用1PPM的標樣當樣品做，卻做出來不是1，都大0.02~0.04,到底是什么問題
1. 你是說1PPM的是1.02PPM嗎,這個我覺得應該是比較正常的,當然還與你測定的元素及靈敏度有關,想想為什么用R來表示直線的線形,如果要做的更準確點,可以在條件優(yōu)化的基礎上考慮增加測定的次數(shù)和讀數(shù)時間及清洗時間
2. 首先不太清楚你樣品的類型：我是做地質(zhì)樣品的，就這種類型而言，如果想通過等離子體光譜儀來做所說元素分析，其中Pb.As.Cd這三元素是有困難的，一般情況下Cd在0.0XX---10.Xug/g AsX.XX---xxx ug/g Pbxx.x----xxxug/g之間，不適于用它來測量。As用AFS來測還是不錯的。
數(shù)據(jù)出現(xiàn)的問題你可以連續(xù)重復測定多次>10，看其重復性和穩(wěn)定如何？取其平均值，看從中能不能夠找出系統(tǒng)誤差？這樣就好解決一點了。
3. 建議先對儀器進行檢定,可以和國家標準物質(zhì)研究中心聯(lián)系 
4. 看分析結(jié)果似乎儀器存在漂移。不知道ICP有否儀器狀態(tài)每日變動校正作業(yè)？如有，則在分析被測試樣前運行該作業(yè)或許能解決上述問題


七十五、請問ICP-AES和ICP-OES有什么區(qū)別?
ICP-OES和ICP-AES是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法不同時期的叫法，ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，舊稱Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)，由于等離子發(fā)射光譜技術中不僅選用原子譜線而且更多地采用離子譜線因而稱ICP-OES更為科學準確


七十六、我單位一臺瓦里安的ICP-OES做測試 做溶液鋅的含量檢測，標樣為100ppm,試樣含量大約為50ppm，檢測時連續(xù)對一份試樣進行幾次檢測，每次檢測數(shù)據(jù)都不一樣，相差比較大，（洗樣時間設為20秒，早晨開機，溫度已恒定），請問各高手 應該是什么原因？
1. 蠕動泵調(diào)節(jié)的好嗎？進、出樣是否均勻。還有一個原因就是你的進樣系統(tǒng)是否干凈 
2. 儀器的環(huán)境溫度也很重要，必須要預熱好了才測
3. 你的標樣濃度應與試樣濃度相接近 
4. 你的這個標準濃度比較高，如果選用數(shù)據(jù)庫中的第一條線，強度肯定很大的，按你的測試樣品建議你 選強度適中的譜線，
5. 選個發(fā)射強度適中的分析線
6. 問題可以從以下幾個方面去考慮:氣、氣壓、稀釋
7. 最好還是考慮進樣系統(tǒng)
8. 在條件相同的情況下，注意一下氣體，進樣吧
9. 主要原因在于進樣系統(tǒng)，例如，泵速，霧化器
10. 還有環(huán)境穩(wěn)定性


七十七、汞燈是如何校正波長的？
1. 主要利用汞的長中短波長來進行校正的！使用253.7nm, 546.1nm, 871.6nm等來進行，具體方法各廠家也不相同。這樣校正過的波長在分析區(qū)域190-900nm即可以得到偏差較小的波長準確度了
2. 從小到大，選取汞的波長進行掃描后，將偏移數(shù)值填寫在儀器初始化參數(shù)內(nèi)。


七十八、ICP-6800測鋼鐵中的鋁怎么老是不穩(wěn)?全鋁和酸溶鋁的線能互用嘛?我?guī)煾到裉煊脙蓚€標樣就作了一條線,這樣行嘛?
1. 用兩個標樣做一條線,只能測含量介于兩個標樣之間的濃度.另外,ICP要注意基體匹配.
2. 用1個標樣做單點校正反而比兩個標樣的適用范圍廣. 但用兩個標樣不宜用于兩者濃度范圍外的測定,否則有可能導致很大誤差.
3. 目前ICP AAS分析一般采用相對分析方法,也就是通過建立標準曲線(標準濃度和信號響應的關系)來確定未知樣品的濃度(通過測定未知樣品的響應信號來反過來求樣品濃度) 
4. 用一個或兩個標樣做曲線可靠性不高,必須帶上一個和試樣相近的標樣驗證曲線的可靠性,否則,難以判斷,而且,就算曲線不可靠,回打線上標樣,值可能仍與標準值一致. 


七十九、ICP-AES的線形范圍為什么能達到5-6個數(shù)量機？
1. 應該是和趨膚效應有關吧，等離子體外層溫度高，中央溫度低，進樣是在中心通道，因而減少了冷原子蒸汽自吸吧
2. 我認為同檢測器也有關系


八十、關于元素指紋技術？
所謂指紋圖譜，就是你實際掃描下來的圖譜，每一種物質(zhì)都有其特征性的指紋圖譜，只不過，人的指紋是不變的，而指紋圖譜是隨著溫度等條件變化的，如果有一類物質(zhì)的大量的指紋圖譜，就可以通過化學計量學的手段進行類別的判定
八十一、我在一份消解膠料的標準中看到在弄硝酸消解后的最后一步，說加10ml的鹽酸加熱后定容，我想知道鹽酸在這里起什么作用。
1. 也許是對某些元素用鹽酸介質(zhì)定容在測定過程中的性能(比方背景等方面)比較好 
2. 你看到的應該是USEPA3050的方法吧？本來這個方法是做淤泥土壤沉積物的，勉強用來做plastic而已。之前用的是硝酸，再加入一點鹽酸，有點王水的味道，溶解能力更強。昨天我還做了一次試驗，沒有冷卻就加鹽酸，結(jié)果將近一半的plastic都冒跑出來了：因為反映劇烈。
3. 有些分析波長易受到NO分子光譜的干擾,所以不常用硝酸


八十二、譜線的基線突然偏高是什么原因？
幾個情況：
1、定容液介質(zhì)有變化
2、霧化壓力有變化
3、霧化器插入深度有變化（玻璃同心鼓型）
4、蠕動泵泵速有變化
5、其它等離子體對話框條件的變化（RF、Auxiliary gas、Uv-Vis Range)
6、觀察高度的變化
主要原因就是介質(zhì)變化或者是導致引起測定基體變化的,還有一個就是儀器設置的變化
7. 有可能是你的霧室損壞,有細微的漏氣 
8. 也有可能是你用的氬氣的質(zhì)量有關 。 
9. 外界條件的因素，是因為濕度太大


八十三、不同的元素是不是要用不同觀測高？及對測試結(jié)果的影響？
1. 觀測高度不僅受元素種類的影響,還受基體的影響,因此最好采用含有大致和基體相同的標準溶液來做最佳觀測高度
2. 對測試結(jié)果的影響主要有影響測定的強度和信背比,也可以說高度不同背景等小濃度不同,當然也影響檢出限了 
3. 你在做分析方法的時候,找條件必須要在不同觀察高度做一下,那個高度靈敏度最高和干擾最少就選哪個的了!
4. 在ICP分析測試條件優(yōu)化中應該說觀察高度的選擇是比較重要的一個步走,所以,特別是對于垂直系統(tǒng)的,必須要進行這個工作


八十四、關于ICP測自來水中的Fe,Ca,Cd,Cu,Mn等微量元素的前處理問題
1. 要注意：樣品要與標準保持一致，注意實驗用水要用超純水
2. 加點酸就可以了,其實我看直接測定也可以
3. 保證酸性介質(zhì)久OK了。標準曲線法當然要盡量使樣品和標準一致了。
4. 制作標準曲線,水樣渾濁要過濾可直接測 控制酸度
5. 加酸直接上機測定。不過有的要求要過0.45um的慮膜。還有K、Ca、Mg、Na、Si要用原水測。盡快測原水，要不有些元素可能會偏低。


八十五、我在測試土壤中的重金屬時，和標準物質(zhì)標準值比較，發(fā)現(xiàn)Ｃｒ偏高，Ｐｂ，Ｚｎ偏低的原因可能有那些？
1. 我想首先你應該確定是否是樣品處理的問題,其次考慮你的分析條件選擇的是否合適,也就是條件優(yōu)化的是否合適
2. 1.你選擇的消解方法：Pb.Zn消解后以HCL介質(zhì)為最好，HNO3的有點偏低而且重現(xiàn)性也較差，如果低的較嚴重要考慮消解的問題（加入HF消解后再看看結(jié)果），Cr也是同樣（偏高要考慮從哪個過程中引入了Cr空白，不知道你用什么坩堝鉗操作的，這可能是大問題，我向來是用鉑頭鉗的）。再者是分析線及分析條件選擇的問題，Soil這幾個元素的值基本在10--150ug/g以內(nèi)。
2.樣品與標準溶液之間的基體匹配很重要，樣品的信號干擾很嚴重，特別是Pb有非常明顯的斜坡背景干擾(220.353唯一強度最高的線，sample's subarry簡直是一踏糊涂，建議：譜峰與雙側(cè)背景的積分寬各為一個像素并只空出一個像素位置，注意要點：采取這樣的方式時對儀器的穩(wěn)定性要求很很非常大），Zn213有不太明顯的重疊峰干擾但問題不大，Cr我的印象記得不是太深了，所以暫時沒有好經(jīng)驗告訴你。


八十六、鐵礦石(主要是赤鐵礦和磁鐵礦）的堿熔方法？
1. 磁鐵是王水溶解 
2. 可以用氫氟酸消解的，不一定要用堿 
3. 采用混合熔劑（碳酸鈉、碳酸鉀、硼酸）在850度的高溫爐中熔融15分中后再用1+1硝酸可溶解 
4. 用堿熔多費事,還引進堿金屬的干擾．用王水+HF+HCLO4+HNO3完全沒問題


八十七、想測定油漆中的Fe含量，接近檢出限了，該怎么處理油漆呢？是用ICP測得
干法消解，但要避免損失。不能直接對油漆進行濕法消解，可能會與有機溶劑劇烈反應，可以先將油漆涂于干凈的玻璃板上，待干了之后取下粉碎再濕法消解。


八十八、ICP老是滅火,請問是什么原因呢?有什么解決的方法?
1. 看看霧化室有沒有積水 
2. 看看氣體是否純度夠；是不是線圈上有水？
3. 可以查一下氬氣純度
4. 有可能是電源壞了
5. 單獨講滅火：
１．Ar 不純
２．泵管漏氣．
３．ＲＦ功率發(fā)生器
４．工作線圈
５．各種工作氣體的流量．
６．泵夾松到．
７．工作環(huán)境條件
6. 如果是使用中熄火，我知道可能的原因有下面幾個，你可以參考下
1.氬氣不純~~~~氣快用完的時候瓶低的殘渣可能造成熄火。
2.循環(huán)冷卻水不符合要求~~水位低了或者水臟了
3.樣品的組分比較特殊，鹽類高了
4.儀器溫度高了，自動保護了
7. 還有,樣品中若含有機物,也易滅火.


八十九、1.我在測試樣品過程中，偶爾會發(fā)現(xiàn)儀器會發(fā)出較大的“茲茲”聲，就和剛點火，蠕動泵剛轉(zhuǎn)起來，水進入霧化器時的聲音很象，但熄火重新點燃此現(xiàn)象就會消失！發(fā)出聲音的時候，火焰正常、IP電流正常、泵蠕動正常！請指點！
2.由于我一般是做Ni，Co啊之類的金屬，對堿金屬做的很少，今年領導要求對Na，Li，K，進行測定，經(jīng)我詢問朋友，他們說可以測定，但我測試的效果不是很好。（我使用的為功率為750w，950w，1150w，1350w；霧化器壓力分別為25psi、30psi、35psi）請問各位高手一般你們的設定條件是什么。
3.另我現(xiàn)在要對ZrOCl2（白色或淡黃色晶體、酸性、易溶于水）中的Ba、Al測定，（ZrOCl2晶體中Zr約35%，Ba約0。0010%，Al約0。0100%）測試過程中，發(fā)現(xiàn)測試效果很差，本人一般選5條較好的線來做，但對該樣品進行測試，發(fā)現(xiàn)測試結(jié)果很不好，不同譜線測試出的結(jié)果差別有10倍之多，用標準加入法作出來情況也一樣。
1. 1.建議在點火之前先通一會兒的水和氣.也有可能是發(fā)射功率不太合適,你可以觀察一下是否是火焰發(fā)出的聲音?
1.2. 做堿金屬各種儀器可能會有所不同,也請其他高手賜教.不過我認為做樣的功率通常都不必超過1.3K.
1.3. 用一兩條比較靈敏的線做就可以了,不必5條.差別有10倍的那條也許有其他譜線干擾,因為正常的話不可能有這么大的誤差.不過鋁的靈敏度會稍差,你要注意定容后溶液里的濃度大概有多大? 
2. 1.“偶爾會發(fā)現(xiàn)儀器會發(fā)出較大的“茲茲”聲”-問題可大可小，建議請儀器
維修人員認真檢修為好。 
2.2 關于“標準加入法”-必需注意基體總濃度不能太高，即兩者的強度比不能
相差太懸殊。當基體總濃度較高時，打印出用MSA法測定（曝光十次）的結(jié)果，你會發(fā)現(xiàn)：RSD很大！即其平均值無法讓人相信-用它可以報告結(jié)果？


九十、我在做土壤有效鉬的時候，老會遇見這樣一個問題，定性的時候，標準就一個鋒，而樣品就有兩個或者更加多的鋒，可是儀器每次定性檢測的鋒讀數(shù)都是最高的雜鋒，但是在做植物有效鉬的時候它就直接讀鉬含量的鋒，有誰能告訴我什么原因？
1. 不知道你是如何定性的,你的機子是如何設置定性的,我一般情況使用一個以前專門做好的標準曲線(每個元素用兩個標準,其濃度根據(jù)強度或樣品性質(zhì)來確定),到定性時利用以前的曲線直接分析樣品溶液就可以了,看峰當然要看分析波長處的待測元素的峰了,當然了出現(xiàn)干擾風就需要采取響應的其他措施了
2. 我們做定性的時候，用標準里面濃度最大的和一個樣品來定性就可以了，然后就看譜線，找到需要的鋒


九十一、談談空氣流切割尾焰的利弊
1. 空氣流尾焰切割是pe水平矩管消除尾焰干擾的技術，個人認為存在尾焰波動較大，空氣壓縮機噪音和污染的問題，不如冷卻錐劈開尾焰技術先進
2. 很簡單的道理，一只燃著的蠟燭，你用氣對著焰炬吹，焰炬就會抖動?？諝饬髑懈钗惭嬗斜谉o利，所謂的利是相對于垂直觀測而言。
3. 去處尾焰一般方式有:吹式,吸式,冷錐式,都能切除尾焰.但僅就去除尾焰而言的這幾種讓我選,我會選冷錐式,因為它噪音最小.其他兩種,相對噪音都非常大,有如在棉紡廠里一般,說話都得提高好多分貝.
4. 弊:噪音\耗氣\炬焰抖動
利:作為尾焰的消除方式,也確實起到了作用
5. 效果: 冷錐式>吹式>吸式.


九十二、我公司有很多產(chǎn)品含很高的基體，如Na、Ni、Cu等，請問如何準確檢測微量元素？特別是Pb?舉例，含50%的次亞磷酸鈉溶液中測定2-4ppmPb?我經(jīng)常測不準。如有什么好建議
1. 2-4ppmPb在沒有譜線干擾的情況下 應該能準確測定的,對于你說的集體復雜只能自己通過譜線 分析來確定了,可以告訴你的是你要自己優(yōu)化測定條件,不要用儀器默認的條件
2. 如果說譜線沒有被干擾，基體濃度又沒有超高，應該問題不大的，在滿足要求的情況下，基體溶液盡量稀一點
3. 可以考慮使用標準加入法
4. 你確定干擾是由于次亞磷酸鈉引起的？那就在你的標樣里加同樣濃度的次亞磷酸鈉試試，這么高濃度的鉛感覺應該能做準 
5. 建議你選擇283.061試一下


九十三、ICP測定鋼鐵中鈷元素含量的方法？
酸溶法處理樣品，你需要準備鈷元素的標準樣品。建立標準曲線，測鋼鐵中鈷元素含量。


九十四、B,K,Na,Ca分別選什么樣的條件，測定效果可以好一點？
Ca用２０２＼２１０＼３１５＼３１７都不錯．
Ｋ，Na５８８＼５８９＼７６６ｚ線．但要求等子體設置條件霧化壓力要大，ＲＦ功率要低才會干擾最?。Y(jié)果非?？煽浚?br />

九十五、我用的Varian ICP-OES MPX型的。今天清洗了整個霧化系統(tǒng)后，校正炬管和波長。在分析自來水時(49ml+1mlHNO3-->50ml)發(fā)現(xiàn)K、Ca飽和(1.0-2.0mg/L CaKMg等混標),后來稀釋25倍測定，發(fā)現(xiàn)結(jié)果K只有1.5mg/L左右，Ca則27ppm，我在參數(shù)里已經(jīng)設置了計算倍數(shù)，按飽和量計算，K至少也有20ppm以上??？進樣系統(tǒng)又沒有堵塞。。。為什么K出現(xiàn)這樣的計算結(jié)果？再測一次結(jié)果好像又正常了
不知道你遇到過這種現(xiàn)象沒有,有時可能是你軟件操作不對,或軟件的響應時間比較慢,可能與你的計算機有關系,


九十六、基體不匹配的問題的后果是什么？現(xiàn)在解決這個問題的方法是什么？
測試結(jié)果不好。
解決的方法是基體匹配、加內(nèi)標、分離和標準加入


九十七、正常開機點火１５分鐘之后尋峰，一切參數(shù)都未變，溶液是每次用的４ppm的混合液，第一次只有１９３的砷尋峰pass,重做時１９４的汞也通過了，
之后怎么做（新配標液（混），加大濃度）２２０的鉛，２８３的Ｃr，２２８的Cd都通不過，３２４的銅通過了，有時Ｃr線能通過，但峰形不理想，其中Cd線是因為呈現(xiàn)兩個峰而通不過的，在其右側(cè)的砷線也出來了，后來配了Pb（４ppm)一開始做一根線也沒找到，過了十幾分鐘，總算２２０的找出來了，但是以前做過的２８３和４０５線都未出峰，我看了一下，當時背景值特別高，有４萬多，一般以前最多大概也只有４千多，換回第一次用的尋峰液又正常了，做的標準曲線也可以．
1. 是不是背景不穩(wěn)定可能造成測定的不穩(wěn)定 
2. 霧化器的問題
3. 觀察一下進樣情況，是堵還是沒有樣品進到距管；把霧化器拆離距管，通水＼氣，觀察霧化情況，或進有火焰顏色的樣品觀察．
相信是進樣系統(tǒng)的問題
4. 個人覺得問題有可能是因為我上次炬管沒裝好，因為我上兩次看黑色通道基本沒有，今天拆了重裝感覺中管和內(nèi)管高度離得太近．其余沒發(fā)現(xiàn)異常


九十八、霧化氣壓力(流量)是如何影響發(fā)射強度和背景強度的？
1. 氣體流量的優(yōu)化也是很有用的。可能大部分使用者多在使用儀器廠商推薦的條件而忽略了其優(yōu)化。
載氣流量對測量的影響較大，而冷卻器和輔助氣的影響較?。ㄏ鄬Χ?，冷卻氣的影響大一點）所以有些儀器的輔助氣流量極低。
載氣流量對信背比有一個最佳值。開始時，載氣流量加大，進樣量增多，進入ICP的量自然多，譜線強度增大，信背比會提高。但過了一定值后，載氣再加大，速度太快，使進入ICP的粒子來不及激發(fā)而沖出ICP，同時流量過大的載氣也使ICP溫度降低。這樣發(fā)射強度也會降低，信背比也變差。
值得一提的是，載氣流量還影響最佳的觀測高度。一般而言，流量增大會使最佳觀測高度增大，原因同前。 
2. 我的霧化器壓力從25psi到35psi變化，
功率從750到1350變化！實驗下來，對我做的金屬來看，基本上差別很小，所以我現(xiàn)在都用默認值！
3. 載氣流量的大小與分析時候的發(fā)射強度有關系，和背景強度的關系不是很大，但是我們載設計試驗時要做載氣流量對BEC（背景等效濃度）的關系圖，以確定最佳的霧化氣壓力，但是由于發(fā)射光譜是多元素分析，不可能達到每個元素都到最佳，只能折中選擇，通常是考慮最難的元素。


九十九、剛剛購買ICP,不知道什么原因,我做的結(jié)果總是低,不管是有機還是無機樣品.
1. 仔細拿樣品或標準優(yōu)化測定條件
2. 對于有機樣品不清楚你的標準是如何配的,但是需要注意有機樣品相對與無機水溶液需要教高的功率,否則容易造成熄火和原子化不完全 
3. 請考慮：
1、樣品消解是否完全；
2、基體是否匹配（與配制標準曲線的標準液比較）；
3、樣品濃度是否在標準曲線下線性范圍；
4、測試過程是否有損失（不要小看一些簡單步驟，濾紙是否有吸附，是否完全轉(zhuǎn)移）
4. 查看消解方法是否合理，另要將儀器條件優(yōu)化


一百、工件為鐵基體，上面鍍一層鋅，鋅層再經(jīng)過鉻鈍化?？蛻粢髾z測工件表面中鉻的含量。請問如何進行樣口預處理，是將鐵基體一齊切下來溶解分析，還是通過什么辦法將鋅層合理地溶下來再測。
溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混合物中，溶解完畢后，加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去離子水。使用前不得超過8個小時制備。
放置1到5滴測試溶液在樣品表面，如果六價鉻存在，紅色到紫色的顏色就會在幾分鐘內(nèi)顯示出來。不用考慮此后出現(xiàn)的任何顏色，例如在干燥的時候出現(xiàn)的。
未了比較，類似的要測試樣品底材。
如果測試表明樣品中存在六價鉻。那么就需要執(zhí)行定量的分析。
一零一、以前點火都是一下就點著了,最近兩天點火怎么能明顯看到在線圈里有和閃電一樣的火絲,持續(xù)時間也有6-8S,才能著火
1. 距管有水或者氬氣很潮濕
我以前距管沒晾干就點出現(xiàn)過這現(xiàn)象.
2. 我遇見了這樣的問題，老是幾次都點不著，換了氣后又可以了
3. 如果排除了氬氣純度的問題,很大的可能會是功率藕合不足所致(線圈上有水霧,線圈有腐蝕,炬管安裝問題等)
4. 空氣潮濕可能產(chǎn)生這個問題；另外線圈與距管的位置不同軸也會


一零二、今天下午做樣的時候，氬氣瓶與儀器管道接通的地方有液體狀的東西不知道是怎么回事，在進行做樣的時候，波長漂移很大。蒸餾水掃描的時候有前一次掃描峰的位置相差很大，這是怎么回事。
1. 你聽到接口出有漏或用肥皂水測試一下，可能是漏氣。
2. 很正常的??！氬氣在減壓過程中好象會有個吸熱過程，就會在管道外面形成水霧！就和冬天屋子里面熱就可以在玻璃上形成水霧一樣！
3. 一般就是冷凝水了。經(jīng)常見，不要太在意


一零三、談談ICP-AES中需要定時維護的部件
1. 個人用的經(jīng)驗是泵管要長換，還有就是炬管要經(jīng)常清洗，霧化器要是堵的嚴重也要清洗。別的基本都是耐用品，不出大的問題一般不用動的。 
2. 還有冷卻水\加濕器里的水都要定期更換
另外,采光系統(tǒng)里的透鏡也要定期檢查,臟了也是要洗的


一零四、我今天做植物樣品有效鉬的時候，標準做出來很好，后來做樣品的時候基線就越來越高，讀數(shù)就越來越小，真不知道什么原因？
1. 是不是霧化器堵塞 
2. 可能是基體不同造成的,你可以通過標準加入法來解決
3. 干灰化的樣品就是堵霧化器。你可以根據(jù)需要做一些加標回收，然后過濾再做就會好的。我們就是這樣的。過濾以后基本不堵了


一零五、ICP-6800分析土壤中的Ca,Mg、Fe、Sr、K，如何進行干擾實驗，特別是對Ca的測量?
1. 你可以自己設計選擇干擾離子的種類，濃度范圍，再選擇合適的土壤標準物質(zhì)，反復實驗，應該不難． 
2. 進行光譜擬合校正就可以了。
不過這幾個元素幾乎沒有什么光譜干擾，利用基體匹配，背景校正就可以了。
鉀不太好做，注意背景點的選擇。


一零六、有個金屬樣品，完全不知道是什么元素，需要知道里面含有的所有元素，用ICP能做這樣的定性嗎？難道我把所有元素的靈敏線和次靈敏線選上，然后再拍照？不太好操作吧，就算拍出來了照片，很多譜線挨的很近，也不好判斷是哪個元素的??！是不是用熒光能譜能做這樣的定性？
1. 我想每個ＩＣＰ都會有全譜掃描的功能，我這里叫Ｉmage,這個是用來定性的，你看看你的說明書．
用research下面的image，我說的是你的軟件，我自己還沒做過，軟件提示我的Image壞了.
2. 選元素的話，照片拍完也可以選，都一樣的。。
那個Wavelength Finder,打開照片的時候，在右上，有一個圖標：圓圈里面一個符號那個就是了
3. INTREPIDⅡ的儀器做定性肯定沒問題，一般這么兩種方法
1。拍一個全譜圖，找到曝光點，用波長尋找，看一下這個曝光點可能是什么元素的的譜線。
2。條件你是高手，作慣了定性，一看曝光點的位置就知道是什么元素了。我見熱電的工程師做過，真牛，隨便哪個點他都知道是什么元素什么波長的譜線。特牛X。
注意，一般一個元素在全譜圖上不會只有一個特亮的曝光點，如果同時出現(xiàn)幾條該元素的特征線，基本上可確認。但是如果只有一條，就要一定的經(jīng)驗了。
4. 先做個半定量分析，然后再根據(jù)結(jié)果進行準確分析。


一零七、什么叫內(nèi)標法？ICP儀器在什么情況下才使用內(nèi)標法？使用內(nèi)標法有什么好處？
1. 我個人認為ICP一般常用標準曲線法，內(nèi)標法不常用。
簡單的說：內(nèi)標法就是用在樣品中定量加入你要分析的物質(zhì)，通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。內(nèi)標法主要優(yōu)點是簡單，快速。缺點是沒有標準曲線法定量精確。
2. 內(nèi)標元素肯定不是分析元素,應該和被分析元素具有相近的電力能\揮發(fā)性\。至于好處是為消除儀器狀態(tài)變化的影響。如果狀態(tài)發(fā)生變化，分析物的響應、內(nèi)標物的響應亦隨之變化，分析物是以內(nèi)標物為參考的。
3. 內(nèi)標法是相對強度法，首先選擇分析線對；選擇一條被測元素的譜線為分析線，再選擇其它元素的一條譜線為內(nèi)標線，所選內(nèi)標線的元素為內(nèi)標元素，內(nèi)標元素可以是試樣的基體元素，也可以是加入一定量試樣中不存在的元素，分析線與內(nèi)標線組成分析線對。
內(nèi)標元素與分析線對的選擇
（1）內(nèi)標元與被測元素在光源作用下應有相近的蒸發(fā)性質(zhì)
（2）內(nèi)標元素若是外加的，必須是試樣不含有或含量極少可以忽略的。
（3）分析線對選擇要匹配；或兩條都是原子線，或兩條都是離子線，盡量避免一條是原子線，一條是離子線。
（4）分析線對兩條譜線的激發(fā)電位應有相近。若內(nèi)線元素與被測元素的電離電位相近，分析線對激發(fā)電位也相近，這樣的分析線對稱為“勻稱線對”。（5）
（5）分析線對波長應盡量接近。分析線對兩條譜線應沒有自吸或自吸很上，并且不受其它譜對的干擾。 
4. 內(nèi)標法主要是為了消除分析條件的波動對分析線強度的影響而采取的一種方法,常用于火花和電弧發(fā)射分析中,由于ICP自身的穩(wěn)定性很好,一般很少用這個,不過當基體效應比較大時可以考慮采用,他在ICP分析中消除溶液物理性質(zhì)差異方面還是有比較明顯的優(yōu)勢,內(nèi)標法主要是利用分析線對的強度比和待測溶液的濃度來做標準曲線的,通常是通過在標準和樣品中加入特定濃度的內(nèi)標元素來進行的,在ICP分析中選擇內(nèi)標沒有在火花和電弧分析中那么嚴格,但是還是要注意選擇的內(nèi)表元素最好和分析元素同族,原子半徑大小相近,盡量使用相同的分析線,或原子線或離子線,分析線和內(nèi)標線的波長盡量靠近. 
5. 內(nèi)標法一般要使用內(nèi)標元素；
內(nèi)標元素：加在具有相同濃度的校準用標準溶液、校準用空白溶液和樣品溶液中的元素。這些元素的加入是為了調(diào)節(jié)分析儀器的使用過程中的非譜線干擾和隨時間產(chǎn)生的變化。
一般的內(nèi)標元素為Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y。使用ICP-OES時，一般推薦使用Sc或Y。
6. 內(nèi)標元素必須是樣品里不能含有的,而且每個樣品與標樣的內(nèi)標濃度是一樣.只有對于多通道和全譜直讀的儀器才可以內(nèi)標.
簡單的可以使用在線內(nèi)標的東東.用Y管以固定流量比將樣品與內(nèi)標液混合進入系統(tǒng).當然適合用蠕動泵進樣系統(tǒng).


一零八、測試鎂合金樣品中的銀離子濃度，采取的標準溶液建立工作曲線得到相關系數(shù)9999.5%，同一個樣品連續(xù)測試兩次或者過半個小時后再來測試該樣品發(fā)現(xiàn)Ag的數(shù)據(jù)重復性能非常差。背景：機器點火穩(wěn)定半個小時以上，鎂合金中含有一定的氯離子，含量小于100ppm，溶解鎂合金的方式為硝酸，鹽酸，但是出現(xiàn)乳白色的膠體，是否為AgCl?即便是測試標準溶液20ppm的Ag,過30分鐘后只能得到13ppm的結(jié)果，進樣系統(tǒng)為常規(guī)的同心玻璃霧化進樣系統(tǒng)。請高手指點原因和解決方法。
1. 按照我的了解：鎂合金材料里面含有100ppm左右的Cl，而同時含有較多的Ag，所以在溶解的時候會形成AgCl的膠體，離心或者加入過量的鹽酸等不能產(chǎn)生真正的沉淀，所以導致分析不準確。
2. 鹽酸的體積分數(shù)要大于35%，只有那樣才是形成絡全合離子 
3. 如果用鹽酸的話一定要過量讓其成為洛河離子,當然標準也要用洛河離子配置,還有一個問題就是儀器優(yōu)化最好用合金集體溶液來做最好的SBR


一零九、早就聽說ICP可以沖氮分析一些元素,但具體怎么沖氮不是很了解,我們平時的氮氣是作為動力七十年代用的,抽真空用.當然以前用別的儀器沒有真空,是有沖氮的功能,具體不知道怎么弄?是沖洗光路?它進入進樣系統(tǒng)的嗎?是分析的時候通氮氣還是通氮氣沖洗之后關掉再分析?
1. 氮氣是用來給光室驅(qū)氣和做冷卻氣用的,霧化氣仍用氬氣,這樣做可以節(jié)省氬氣,但效果沒有全部用氬氣好,你所說的沖氮分析我的理解是光室沖氮氣
2. 開著儀器，開著氮氣，讓氮氣自然充滿光室，時間長些。


一一零、有沒有用長頸平底燒瓶溶樣的？
1. 做定量用要專門定做配套的蓋，即磨口塞不能有漏。如果沒干擾時也可用塑料紙包軟木塞做蓋。
2. 做植株中的全量N、P、K就是用這個東東溶樣。你仔細看電爐的后面有一個可以插鐵棍的孔，把買電爐時帶的那根鐵護欄插到孔里面就可以固定K氏瓶了。


一一一、同心霧化器堵塞怎么清理？
1. 清除堵塞物:
當然首先把霧化器拆卸下來.
1.用一個針筒，按進樣反方向?qū)⑺蚯逑磩┏槿腱F化器。 
2.或者用氣壓從霧化器出孔吹 (即，用氬氣管套在霧化器出口上吹。)，將堵塞物吹出。
3.如果仍然不能將堵塞物清除，將霧化器浸入濃硝酸中一晚上，注意霧化器中心毛細管中完全被酸液浸到，而無空氣。 
(在將霧化器浸入酸液中之前，可用微量移液管在霧化器中心管中注入酸液。) 
4.用水徹底清洗并晾干。 


注意
千萬不要用超聲波清洗器清洗玻璃霧化器。
2. 我個人是用氬氣反吹 
3. 通氣通水,用手堵住霧化器噴嘴,讓氬氣倒吹......要注意你的霧化器是什么材質(zhì)的,小心點哦


一一二、試樣為已處理成氰化亞金鉀水溶液，想請教各位砷分析中所使用的譜線及需要注意的事項？
1. 就是用１９３．６９５這條線，砷記憶效應也很明顯，注意清洗．
2. 可以利用砷化物發(fā)生器進樣。
3. 密封溶樣或微波消解，ICP直接測定 


一一三、沒有純銻粉，有沒其他方法消除樣品中大量的銻對其他微量金屬測量值的影響呢？
1. 在這種情況下，可行的方法是標準加入法，但是該方法的準確度比基體匹配的要差一點，在做標準加入法的時候，一定要注意加入量與溶液中的待測元素的濃度相當
2. 可以做幾個點,做一條加標曲線,樣品含量當然要在曲線范圍之內(nèi)了.
3. 用內(nèi)標試試


一一四、我做GH44的W，Mo，Cr等元素，請問DX們功率，霧化氣流量，觀測高度等條件試驗怎么做？
1. 改變一個條件,固定其他條件,以強度或信背比為優(yōu)化目標做實驗 
2. 用正交設計
3. 單獨一個元素的個中優(yōu)化條件做正交就出來了，但是假如多個元素一起的話有的時候有些條件可能就要適當?shù)恼壑?br /> 4. Mo2020線,5% H2SO4要求與標準酸度絕對匹配,如果在這差2%的酸度左右.可以讓結(jié)果在11%左右.要求在三工作內(nèi)日結(jié)束測試工作.時間長了高含量的Mo有水解現(xiàn)象發(fā)生.pump:130r 2.82ml/min Nebulizer:25PSI Aux.:0.5 RF:1150 Uv:15S
分析實例:輝鉬礦47.08%標樣 測試結(jié)果47.09 47.11 47.08% 以及邊貿(mào)外驗黃海道樣品在30%左右(自我感覺較為經(jīng)典.自己嘗試出的方法-主要指樣品的溶解問題上)
W207線.采用的堿介質(zhì)分取酸化.火焰難看,背景高.建議少量分取大體積稀釋以減少堿金屬干擾.
Cr用的2677線.樣品溶解過程注意空白的進入干擾.


一一五、在ROHS測定中，拆卸原則有一條是電子元件本體可以在一起測，那這個電子元件本體是指電路板嗎？電路板上還有很多元件比如電阻，電容，集成塊，集成塊上還有金屬，這些是不是應該分開測呢？另外，對電鍍層的測試中，如果是電鍍Cr（該鍍層會不會同時鍍鉻又鍍其他金屬？）,那還有必要測嗎？是不是對電子產(chǎn)品全面禁止Cr的電鍍??？
最后一個問題，呵呵，91/338/EC電鍍鎘指令哪些設備是禁止Cd電鍍的啊，我看了英文版好象有沒看到？
我常做的是手機按鍵,相機旋鈕,MP3按建等產(chǎn)品表面六價鉻的測試,其制程是:CU/NI/CR.


一一六、請問使用ICP時樣品前處理是否必須要有酸存在，比如氯化鉀用純水都能溶解，是否一定要加鹽酸或者硝酸？如果要加，在這里酸是起什么作用？
1. 不定要有酸的存在，主要看要測什么元素了 
2. 樣品澄清的話，就不會對進樣系統(tǒng)有損害，用水就能溶解的樣品可以不加酸。不過一般的標液都是加酸溶解的，所以樣品里加點酸也許是起到酸度匹配的作用吧！
3. 加酸主要是考慮水解和吸附,有的是為了提高靈敏度,也有的是降低背景
4. 一定的酸度獲得最好的檢測結(jié)果
5. 酸的濃度高低對測試結(jié)果影響是較大的，尤其當含有硫酸基體時。因此必須根據(jù)自己的測試要求嚴格控制酸的濃度，做到匹配那是最好了。 
6. 主要看測什么元素。一般酸是提取樣品和保護劑的用處。我側(cè)過的好多樣品都沒有酸的。比如說土壤有效態(tài)好多都不是酸介質(zhì) 
7. 加酸多少對檢測結(jié)果有影響！測試液與標液要匹配！


一一七、用ICP-AES儀器測ROHS的重金屬，每種元素用2條線來測其濃度，但有些樣品的干擾比較嚴重，一條線濃度很大，一條線濃度又很小，我想用標準加入法來消除干擾，但不知道那些參數(shù)怎么填，比如樣品里加多少標準液合適？
1. 標準加入法就是將一定量已知濃度的標準溶液加入待測樣品中，測定加入前后樣品的濃度。加入標準溶液后的濃度將比加入前的高，其增加的量應等于加入的標準溶液中所含的待測物質(zhì)的量。如果樣品中存在干擾物質(zhì)，則濃度的增加值將小于或大于理論值。
2. 加入量須與溶液中含量基本相當。


一一八、ICP-AES在點火一個小時后，進行測定，同一溶液Al308線越測越高，剛做完標準后做到0.502%，十分鐘后再測變?yōu)?.506%，二十分鐘后變?yōu)?.508，請問是什么原因？
1. 首先看電壓是否正常，其次走標樣看曲線。
2. 看數(shù)據(jù)要看和標準濃度相對應的濃度
3.1、對百分含量來說，0.502％、0.506％、0.508％之間的誤差應該是允許的，你可以算一算60分鐘內(nèi)的RSD是多少。
3.2、每10分鐘測1次，以％值為縱坐標、時間為橫坐標繪制一條曲線，看什么時間平穩(wěn)下來。
4. 仔細檢查儀器后，發(fā)現(xiàn)進樣管扁了，更換后，問題解決?？磥砉?jié)省是有風險的。


一一九、用加入內(nèi)標的方法可以消除基體影響嗎？
1. 內(nèi)標法可以消除因儀器波動而造成的影響，提高測定的準確度和精密度，但是不能夠消除基體影響。
2. 是用來消除由于儀器造成的系統(tǒng)誤差，對于集體影響不見的消除，當待測物質(zhì)和集體存在量的影響關系時，就不能
3. 內(nèi)標是控制儀器的變化。
4. 內(nèi)標只是避免操作過程中的偏差，但是沒有辦法克服元素的干擾的！
5. 內(nèi)標法只能消除儀器波動所帶來的誤差,如果要消除基體的干擾,可以用標準加入法 
6. 內(nèi)標方法是為克服因樣品基體所導致的強度變化和其他波動而采用的一種補償技術,該技術可改善分析的準確性和精密度。內(nèi)標方法首先測得標樣中被分析譜線和內(nèi)標譜線強度的比值,并將該比值引用到樣品的測量當中。如果內(nèi)標選擇適當,內(nèi)標在標樣和樣品中的比值應當是一樣的。也就是說,樣品的基體效應對被分析元素和內(nèi)標元素的影響程度是一樣的,因而可根據(jù)該比值的變化情況來校正基體的影響。樣品基體所引起的進樣速率變化,總是會導致樣品在等離子體中激發(fā)條件的不同,要將粘度效應與等離子體效應分離出來是十分困難的。內(nèi)標可以對兩者效應同時進行補償。因此,內(nèi)標法是一種較好的校正基體干擾的方法。
7. 內(nèi)標法的確可以消除一些基體的影響,但要看是哪方面的.如是因基體的濃度或粘度則此法是可行的.如是因基體的譜線對其有干擾則要用基體匹配法或干擾系數(shù)扣除法了.


一二零、怎么能定量分析元素組成？
1. 先打一個ICP譜圖,看主要含哪些物質(zhì)再來定量分析!
2. 用ICP拍一個全譜圖(記得紫外與可見均要),針對一些較亮的點確定是何種物質(zhì)再進行定量檢測.
一二一、為什么外管等離子氣要由切線方向進入？
1. 這樣容易形成環(huán)狀的氣流，增加了路徑的長度，更容易保護試樣管
2. 這樣，冷卻氣可以緊貼炬管壁環(huán)形進入，提高冷卻氣的利用率，同時能夠讓樣品穩(wěn)定在炬管中心，提高樣品的離子化率
3. 這樣等離子更加穩(wěn)定,不容易熄火. 


一二二、使用HF微波消解樣品后，由于密閉消解，F(xiàn)離子沒法消除，其后是否ICP測定樣品時會對噴霧器等玻璃儀器產(chǎn)生腐蝕影響呢？
1. 密閉消解是可以的，單F離子對玻璃無腐蝕。 
2. 在使用微波時HF要少用，它會增加樣品的反應速度，能夠使反應更加劇烈，如果加入過多，會有安全隱患。微波消化管是石英材料的要特別小心它會與玻璃中sio2反應，損壞你的消化管
3. 用到HF消解的樣品在測試時的進樣系統(tǒng)都要換吧（含玻璃的進樣系統(tǒng)）
4. 只要HF，消解后一定要趕酸，不然無論多大的濃度都會對進樣系統(tǒng)有腐蝕。
5. 可以,但是,必須注意兩個問題:
1.如果不趕酸,必須采用非玻璃或石英的進樣系統(tǒng).
2.反復趕酸,而且一定要徹底.這樣才能減小對石英或玻璃進樣系統(tǒng)的損壞. 


一二三、請教在鉛405.783線附近有什么元素干擾比較嚴重?
你這個應該Fe干擾比較嚴重，其他幾個元素應該沒什么問題 


一二四、ROHS中汞有什么方法消解？ 
1、密閉蒸煮回流
2、微波消解


一二五、硅鐵中的硼元素如何測定?用什么方法?一定要有穩(wěn)定性的
1. 0.5g樣品，在聚四氟乙烯燒杯中用硝酸－氫氟酸溶解，加入（3＋2）5ml硫磷混酸加熱冒煙，提取于100ml量瓶中測定，標準系列注意基體匹配，一般情況下，硼小于0.005％
2. 0.25G樣品，聚四氟乙烯坩堝，HNO3-HF-H3PO4溶樣，低溫趕凈HF，定容10ML，ICP—AES測量
3. 酸溶就可以的，但是要注意污染


一二六、1、油脂進樣系統(tǒng)，測定植物油過程中，標樣中As選定了兩個波長，但結(jié)果中只采集到一個波長的As的譜線，為什么呢？
2、拍攝全幀譜圖時，方框中無亮點，但檢測結(jié)果中含量卻很大，而且校正譜圖后，結(jié)果仍沒有相應的變化，為什么？
另一個譜線不是你的分析線，你要在添加譜線時將它打上鉤，大概在map edit時。不是在元素表里。
無亮點是因為曝光時間不夠，另外不知道和你沒鉤有沒有關系。


一二七、我知道消解玻璃陶瓷要用HF或堿熱熔，估計用HF要快，消解后通過加熱把HF除去或加硼酸洛合F離子可進入玻璃進樣系統(tǒng)測試。但消解玻璃陶瓷還可以用普通的玻璃儀器進行加熱嗎？該用什么儀器盛放來加熱？（我消解用的是電加熱板）
1. 最好的是密封溶樣,內(nèi)膽是聚四氟乙烯的,耐酸耐堿.溫度也可以達到150度左右
2. 不能用玻璃器皿，要用F4的器皿 
3. 有白煙冒出來就驅(qū)除完了


一二八、儀器上測定的試樣中含有高硅（25%）、高錳（75%）是否會腐蝕霧化器？又如何腐蝕？
1. 高硅和高錳應該不會影響吧!溶解時,加的試劑會有影響
2. 不管腐不腐蝕 作完樣后用去離子水洗5分鐘可保護霧化器
3. 霧化器是石英的，如果用HF酸溶樣一定要趕盡，每次測完高含量的樣品時，最好洗一下拒管。


一二九、分析過程中突然熄火，重新點不只著，我這濕度較大，咋辦
1. 檢查下電源和進樣裝置。
2. 我也遇到過這個問題，我的是高頻發(fā)生器的問題，修了修就好了
3. 1。請檢查氬氣壓力是否正常。
3. 2。是否進樣管和廢液管卡夾位置不同
3. 3。是否有堵塞或漏氣（多個接頭都要查） 
4. 我也遇到這個問題,不過重新點后就可以了,建議你重新啟動,看看是否能點著
5. 1.檢查一下電壓,電壓不穩(wěn)火焰會閃動.觀察一下日光燈是不是在閃?
2.火焰上面的排風口有沒有歪斜?
3.檢查進樣系統(tǒng).廢液管是否裝反了?內(nèi)管是否有臟物?
6. 應該是氣流設置問題或著是霧室積水造成不穩(wěn)定的
7. 霧室積水問題可能性較大，我原來也碰到過，由于排廢液的管子堵塞，造成霧室積水，火焰會自動熄滅。
8. 先找簡單原因:滅火大致有幾種可能.進樣系統(tǒng)(泵管)漏氣;Ar不純;分析條件設置是否合理;光敏探頭的位置;嚴重一點原因就是儀器元件的事,再試點過程中觀察下IP,EP的變化來判斷出． 
9. 1。泵夾不緊或霧化器沒有頂?shù)轿唬新猓?br /> 2。仔細觀察IP電流，點火一般是005到170左右（短暫）在到730左右，再到550左右（1150w下），如果不正常，就要看下功率發(fā)生器或者控制電路有沒有問題。
3。氬氣氧含量和水分含量是否超標。
4，霧化器和炬管不是同心！
建議：1?？梢赃m當將點火時的功率調(diào)高一檔，看看！
2?？梢詫㈧F化器稍微旋轉(zhuǎn)一下。


一三零、我是在樣品液中加入0，10，20，30，50ng/ml的標液，作完曲線會有一個result,我想這個result里的濃度應該顯示的是樣品液中的濃度，但是每次我把第一份(也就是未加標液的一份)重測時，所得的濃度和result里顯示的濃度差別還是比較大，舉個例子：Cu，結(jié)果里是3.16，作為樣品測時是在2.44-2.59之間，單位均是ng/ml，每個元素都是有高有低。而且這個result只有在線時看得見，等我關機處理數(shù)據(jù)時就沒有了，此時只能看到工作曲線。
1. 重新測定是會有誤差的,不可能完全吻合,特別是低含量的分析,誤差有多大要看你的儀器了.
至于處理數(shù)據(jù)的問題應該是你的軟件問題.正常的話應該是可以離線處理數(shù)據(jù)的.把軟件的功能弄清楚點......
2. 轉(zhuǎn)到虛擬狀態(tài)下


一三一、我現(xiàn)在的儀器做樣品不是很準,結(jié)果偏低,有沒有哪位大哥指點一下
1. 測定不準確一般都是由于你的條件優(yōu)化沒有到位,可以嘗試用標準或你的樣品來優(yōu)化你的測定條件 
2. 結(jié)果偏低的原因可能有以下幾個方面,你逐個檢查一下吧
1.是不是你的標準不準,偏高了?
2.你的樣品溶解完全了嗎?
3.你的儀器穩(wěn)定了嗎?(儀器不穩(wěn)定,做到樣品的時候峰位置若是有所漂移的話,結(jié)果也會偏低的)
3. 結(jié)果偏低很可能是基體匹配沒做好. 
4. 可能有以下原因：
１樣品處理過程
２環(huán)境條件
３儀器參數(shù)設定
４是否經(jīng)過檢定，如果沒有，可以和國家標準物質(zhì)研究中心等有檢定資格的單位聯(lián)系．
５用標準物質(zhì)優(yōu)化儀器性能
６采用合適的方法，如標準加入法＼內(nèi)標＼基體匹配等
5. 1 校準工作曲線一定要與樣品一致；
2 基體的背景扣除要選擇好；
3 其它元素的光譜干擾一定要扣除；
4 還有檢查儀器的長期精度如何，若采用內(nèi)標法一般可基本消除該影響。
6. 1。你測的元素是否易揮發(fā)？或者是溶解樣品、分取、定容中有損失？
2。測試曲線是否能過原點？線性相關系數(shù)是否達到0.995以上？
3。是否做過背景校正？或有干擾元素存在？
4。通過做合成試樣或標準樣品校正。


一三二、標準物質(zhì)是碳酸鈉介質(zhì)，需要用酸調(diào)節(jié)嗎？還是樣品里面也加碳酸鈉，以跟標準保持一致？
樣品和偏硼酸鋰熔融，后，酸提取，標準匹配，調(diào)節(jié)儀器條件，即可．


一三三、我在測不銹鋼片狀卷料，不銹鋼螺釘時用王水都無法消解完全，哎，真不知道那些是什么材料的？大家用什么消解的啊
你試試用混合酸（200ml鹽酸＋65ml硝酸稀釋到1L容量瓶中）如果稱樣量是0.1g加3.5ml混酸就行了。注意一定要低溫加熱


一三四、測Fe,但不管用多高濃度的標液儀器都沒有響應。就是在對應的波長上沒有讀數(shù)。 
1. 如果你的儀器本身沒問題的話，很可能是：
１．樣品沒進去
２．室內(nèi)環(huán)境變化過大，譜線漂移得非常厲害
2. 還是不行的話，把炬管霧化室拆下重裝一遍，看看火焰正常嗎？


一三五、如何用ICP-6800測定復合稀土中的磷？樣品是用硫酸溶解的，我們單位沒有微波，只能采取這種方法溶樣，其中待測溶液中磷濃度大約為80ug/L，儀器（PE4300DV）不用氮氣吹掃
1. 很難測，你用P213.618試試，注意背景扣除位置。
2. 采用王水，氫氟酸，高氯酸混合溶解．將樣品全部打開．之后以10%硝酸定空．效果不錯．
3. 注意溶解的方法,使用硫酸冒煙后半效果較好


一三六、為什么ICP-AES等儀器測試的鉻只能是總鉻？+3鉻和+6鉻的最外層電子結(jié)構(gòu)不一樣，為什么他們發(fā)射的特征分析線無法分開或是相同的？ 
1. 因為溶樣過程中使用氧化劑,CrⅢ全部氧化為CrⅥ.
2. 與價態(tài)沒關系,ICP本身就無法識別價態(tài).只要是Cr發(fā)出的譜線都是一樣的


一三七、用鹽酸或鹽酸加硝酸溶解稀土硅鎂合金最后溶解都不太完全，由于要用ICP測硅，不能加氫氟酸，請問用何種方法能完全溶解稀土硅鎂合金。
1. 試先用堿溶，再用酸溶看如何？ 
2. 用氫氧化鈉也可以，稀釋足夠倍數(shù)可以消除鈉的干擾。
3. 用微波消解


一三八、求助：1. 礦石或土樣中的Au Ag如何測定？是用混酸消解么？用何種混酸消解會更快，并且污染最??？2. 礦石或土樣樣品如何采集最科學？
1. 關于礦樣中金的測定：
1.試金富集重量法。2.試金富集原子吸收法。3.王水溶樣泡沫塑料吸附原子吸收法。4.稀王水冷清取乙酸丁酯萃取原子吸收。5.活性碳吸附碘量法。6.微量金的石墨爐原子吸收法
2. 金需要泡沫塑料富集，硫脲洗脫，用石墨爐原子吸收測定。
3. Ag 國標方法是DZG93-09也是有色地質(zhì)規(guī)程的YD2.3.4-91
采用的是王水介質(zhì)火焰法測定的.
大致規(guī)程如下:1.稱樣 (精確到0.0001g) 2.樣品的溶解:假設情況:根據(jù)樣品的含量(200ppm以內(nèi))加入20mlHCL加熱5min-目的是去樣品的硫防止硫單質(zhì)對Ag的吸附造成結(jié)果的偏低.以生成H2S而揮發(fā)出去,控制其體積大致在15ml左右加入5ml硝酸(這時便形成了王水),加熱溶解樣品至濕鹽狀,取下冷卻再加入8mlHCl 2mlHNO3的及適量的水介質(zhì)來加熱溶解鹽類.之后稀釋定容以待測定.在溶解樣品的過程中應根據(jù)樣品的含量高低來確定加入酸的體積.保證樣品的溶解完全.
Au.采用的國際方法YD2.3.10-91活性炭吸附富集來進行測定的.
大致方法:1.稱樣.2.灼燒.3.樣品的溶解4.金的富集吸附5.碳化灰化6.復溶灰化后的載金炭7.定容測量.
4. 礦石中的au一般是用1＋1的王水溶礦，然后火焰測，很準的。ag也差不多，不過不是一次加的，也是火焰做。土壤中的我們是塑料泡沫吸附aes測定。
5. 土壤中的我們是塑料泡沫吸附aes測定


一三九、測試的樣品是色粉，使用了微波消解和濕式消解法（加酸在電爐上加熱）兩種前處理方法：
測試結(jié)果不同：相比之下濕式消解法Pb和Cd的含量較高而Hg的含量教低。Hg含量用濕式消解法幾近為零這好理解，但為什么用密閉微波消解Pb和Cd的含量反而更低呢（使用了鹽酸和硝酸）
另外使用微波消解時考察了加入HF和不使用HF，測定結(jié)果也差別較大，使用HF，HCl，HNO3共同消解測定Pb，Cd，Hg的含量都要明顯高于只加HCl，HNO3的測定結(jié)果。實驗不只進行一次
1. 樣品要混勻
2. 如果普遍的微波消解測試值小于濕法,就不是樣品均勻的問題!濕法酸用量大,酸不純可能帶有Pb,Cr!消解液中酸的濃度對背景也會有影響!
3. 從你說的來說，有兩點你要注意：
1）樣品有沒有完全溶解，你的樣在加入混酸條件下好象是完全消解了；
2）標準的其體在你這么多測試過程中有沒有重新調(diào)整過？
4. 我想應該多稱樣品，以提高均勻性。
5. 1 保證樣品的均勻性，可以通過降低樣品粒度，在儀器允許的前提下加大稱樣量
2 微波消解儀的勻場問題,可以用不同的微波消解儀器來比較
3 試驗其他的處理方法進行比較，不知道你的基體是什么，可以參考其他處理方法！
6. 濕法消解有可能是污染造成的。鉛和鎘很容易污染的，特別是痕量的。
7. 玻璃器皿會增加空白,加了HF后在轉(zhuǎn)移和定容過程就會把玻璃中的金屬離子帶入，這都是因為空白,做微量分析是就是要控制空白,試劑都要用塑料瓶裝,水用二次水,操作要規(guī)范,避免污染,
8. 最徹底的消解方法是硝酸高氯酸消解，用優(yōu)級純的酸就行，空白不高可以扣除啊，只能說明你微波消解得不徹底，帶上標物和加標回收可比較
9. 很正常的反應啊。就是同樣的式樣用濕法，不同的酸對不同的含量有很大的影響，有的元素的靈敏度會下漿很多。一般做10PPM以下的式樣。試劑一般要嚴格控制，機體最好一致。不過消解也很還好的，就是現(xiàn)在的東西不太安全
10. 這種問題很常見,主要原因應該是樣品沒有完全提取或測量時基體不匹配等原因.在ICP測定中,水平的高低基本上體現(xiàn)在樣品的消解水平和經(jīng)驗.可能你需要多采取不同的條件進行實驗,最好能找一個類似基體的標準物質(zhì)進行方法驗證


一四零、有誰知道怎么樣洗滌裝凡士林的玻璃器皿 
1. 先清除表面油跡，在用乙醚與無水乙醇3：7混合，倒入瓶中1/5處搖晃，三至四次便可以了這個最干凈。也可用溫水加洗衣粉多次洗滌。
2. 油污類的可以用堿性洗液或有機溶劑來清洗，其它類的大部分都采用K2Cr2O4.H2SO４洗液來完成的
3. 70%乙醇加適量的日用洗滌劑就可以
4. 用有機溶劑浸泡多次,最后可以用鉻酸洗液清洗


一四一、今天在做樣的時候，沒注意到廢液管沒有出液。霧化器積了大量水，拆了看管路也正常。會是氣路導致的問題么？我用的是熱電的儀器
1. 廢液管有沒有安裝正常？我也遇到過，當時是廢液管破了
2. 廢液管沒有出液？檢查排液管是否暢通；檢查蠕動泵的壓下量是否正常；檢查排液管在蠕動泵上安裝是否正確。和氣無關
3. 熱電ICP的泵管的橙色管是進液的,通常在上面;而紅色管是排廢液的,通常在下面;拿過來對比一下可以知道紅色管的內(nèi)徑較橙色管是粗一些的. 
調(diào)節(jié)泵夾的壓力扳手使蒸餾水完全停止流動再緊一格就是進液的最佳壓力了。
調(diào)節(jié)廢液管泵夾，使其壓力稍大于或等于樣品管壓力即可注：泵夾壓力設置錯誤會導致分析質(zhì)量變差。如果太松，由于部分樣品自由吸入將造成結(jié)果漂移；如果太緊，來自泵管的脈動會使分析精度下降。
原因1.主要懷疑是紅色管的壓力設置不當;
原因2.霧室底部的連接是否正常?有無堵塞?
原因3.在儀器處于停機狀態(tài)開機時進行氣體自檢時沒有夾死泵夾,而進樣管仍在載液中,此時的霧化系統(tǒng)是處于工作狀態(tài)的,當然會吸入載液造成積水現(xiàn)象.


一四二、ICP測定含有百分之二十乙醇的樣品總是熄火，如何解決。對含有的樣品怎樣處理 
1. 你可以降低霧化氣體流量，增加power試試。
2. 改變測量條件，采用有機樣品進樣系統(tǒng)，提高功率，減少進樣量（降低霧化氣量量），再有就用水稀釋乙醇溶液，總有一種辦法能用的
3. 也可以想法將乙醇除去后測定
4. 蒸發(fā)應該可以很容易除掉乙醇吧
5. 將乙醇低溫除去。加酸溶解鹽類


一四三、我用ICP測鈉時,我們的使用人員告訴我,低功率比較好,因為ICP-MS測鈉時用的也是冷焰,但有一天,當我把功率調(diào)到1150時,我發(fā)現(xiàn)信號比950時更好,不知為什么,其他條件相同
1. 我試過，減小功率和提高輔助氣流都會提高零敏度的。我的平時用1300，測鈉850都可以
2. ICP測Na使用低功率較好，同時觀測高度應降低。選擇高功率，背景噪聲也會增強，還是選用低功率，750W的檢出線要好于950W的。你可以試試看。


一四四、我想請問大家一下:我想做聚醚中的硅含量.用碳酸鈉熔融法,但是在做完后發(fā)現(xiàn)坩堝內(nèi)壁有一層棕紅色的東西,我用酸煮,有堿煮,都無濟于事.而且在此之后我還測了一下空坩堝的硅含量(平行五次),即試劑空白,發(fā)現(xiàn)其中含量很高,并含量不等.我想是不是坩堝沒有處理得當.
1. 你可以考慮用氫氟酸處理一下。 
2. 還可以用混合溶劑(純堿+四硼酸鈉), 
3. 加氫氟酸加熱處理,效果很好,使用氫氟酸時千萬小心,別濺到手上.
4. 一般用焦硫酸鉀煮，建議你滴加HF后再發(fā)高氯酸，再用它煮，注意，有機物沒有破壞之前不可以和高氯酸接觸，要不會爆炸的。
你說的那個式樣，我想先燒下再用混合溶劑估計效果比你那好，你的式樣估計SI析出了，測量會不好的，也有可能是溶劑不純
5. 我們的都是拿鹽酸煮的


一四五、公司有一種粉體產(chǎn)品，含大量堿性原料，如NaOH、Na2SiO3等，也含有Na3PO4（約4-6%），我稀釋并酸化到P約10ppm測定，但結(jié)果穩(wěn)定性很差，越測越高。請問有什么方法準確定量之？是否基體濃度太大，磷會逐漸下沉導致結(jié)果偏高？磷標樣如何配制？
1. 不知到你選的是哪根譜線。如果是178左右那條線，驅(qū)氬氣時間不充分的話，做到后面應該會越做越高的，因為越到后面，光室的空氣越少，對遠紫外的吸收越弱，發(fā)射強度就越大，讀出來的濃度結(jié)果就越高。
2. 可以酸化后，加陽離子樹酯將主量元素弄出去后再測


一四六、溶解硫化銅樣品該用什么酸？
1. 礦物一般都用王水啊,先用逆王水處理,再用王水溶解 
2. 先用鹽酸除去硫，之后加王水消解
3. 你也可用熱的稀硝酸試試
4. 硫化的礦物得先加入ＨＣＬ，讓Ｓ以Ｈ２Ｓ形式逸出，否則Ｓ會Cu２＋產(chǎn)生吸附造成結(jié)果的偏低，在保證樣品小于0.076mm的情況下之后在加入王水溶解樣品，同時還要加入適量的ＨＦ（有礦物包裹）高氯酸．
5. 用少量水潤濕，加入10mL鹽酸，蓋上表皿，置于電熱板上加熱數(shù)分鐘，取下稍冷。加入10mL硝酸（如析出單體硫，加入0.5mL溴；如試樣含碳量較高，加入2～3mL高氯酸），置于電熱板上加熱使試樣完全分解，繼續(xù)加熱蒸至近干。
注意：先加鹽酸溶解，是為了使大部分硫轉(zhuǎn)變成硫化氫被趕走。不宜直接用硝酸或王水溶解。


一四七、校準錳的波長的時候，無論曝光時間設為1～8秒，還是10秒，30秒，拍出來的圖都是長方形的亮塊，不想其他元素都是很明顯的光斑。不知你們設定的曝光時間多少秒呢？
你的錳標液的濃度太大了,用1ppm的試試,不行再稀釋,曝光時間5s.


一四八、我想請教一下:關于BEC,和檢出限的校正步驟.我做出來的數(shù)值都是0.00ug/ml.
我問過廠家工程師，他們說這樣的數(shù)據(jù)是不對的。BEC應該小于或等于0.04,而且檢出限也不應該為0.00呀.我想請問你們是如何校正的.
你作的當然不對。我認為你的失誤應該在小數(shù)點后位數(shù)設定的太少，畢竟作的步驟一般不會錯，往往是這些細節(jié)，而且你的結(jié)果顯示0.00，才二位。。作撿出限就應該設定位數(shù)多一點，尤其你作較靈敏的元素。從你的結(jié)果推測，BEC和DL都很低，說明該元素是比較靈敏的，應該是到ppb級，而且干擾很小，所以你應將小數(shù)點后位數(shù)改為5或更多，再試試


一四九、我們客戶要求我們產(chǎn)品中鎘的含量是100PPM，而我們在ICP下測試出來的結(jié)果是110PPM，所以我想請問各位大俠是不是說我們測試出來的110PPM就一定是這個數(shù)據(jù)呢？會不會有一個允許偏差的幅度在里面，比如說90PPM到110PPM都是在以中心值100PPM為基準上下浮動的允許偏差內(nèi)？如果沒有這么大的偏差允許，那么在ICP測試下，它的數(shù)據(jù)允許的最大誤差范圍又是在多少？
1. 檢測含量只要不是特別接近檢出限，一般是小于1%，好的情況可達0.5%以下。但ICP測高含量的元素結(jié)果不是很好，如果你的樣品溶液中Cd含量大約是100ppm，建議稀釋10到100倍再做。如可能的話買一個質(zhì)控樣，這樣至少可以保證你的樣品溶液的測量結(jié)果不會有問題。
2. 任何測試方法都有一定的測試誤差，或者說是不確定度。同樣不同種類的測試樣品又有不同的質(zhì)量要求，各行業(yè)都有明確規(guī)定，在什么含量范圍內(nèi)允許多大測量誤差，可根據(jù)有關規(guī)定向用戶作出解釋，但千萬不要忘記“測試”屬服務行業(yè)，滿足用戶需要是第一原則。 
3. 對于此問題，關系到很多方面，前處理方法的不同，檢測儀器，不同的操作者，都會存在，如果你不能確定你所得到的結(jié)果數(shù)據(jù)，你可以做幾個平行樣進行分析，或與同行進行對比。你們客戶所要求的，應該是提供第三方檢測機器的數(shù)據(jù)吧。
4. 引起誤差的原因很多,首先應查看樣品結(jié)果重復性是否良好,這是保證測量測量結(jié)果準確的前提.其次標液的配置,溶樣過程,不適合的儀器條件均可影響結(jié)果.


一五零、1.目前我司實驗室購買的100PPM標準溶液,然后再根椐測試實際情況配所需PPM的標準溶液,請問自己配的標準溶液是否需進行確認或批準?
2.對于氬氣氣壓應如何控制?我司實驗室操作員說ICP儀器對此氣壓有防錯功能,如氣壓太低或太高,儀器不能啟動測試?不知此說法是否正確.
1. 關于標準溶液，我想稀釋后的不需要認證了，除非你們有特殊的要求。
關于氣壓，儀器內(nèi)部是有控制，有一定的范圍，過高或過低都進行保護。
2. 標準溶液的問題：不需要。
氣壓的問題：在氬氣出氣口裝一個分壓表來控制進入儀器的分氣壓，這樣儀器更安全。


一五一、ICP-AES測定水樣中的鈣時，高含量的磷是否對其產(chǎn)生影響？
1. ICP可以選擇合適分析可以避開干擾。樣品加入更多酸，使得不會生成磷酸鈣沉淀，所以ICP-OES還不會產(chǎn)生大的干擾。但是原子吸收肯定是使結(jié)果偏低的。
2. ICP測定Ca的檢出限為0.002ug/ml,你可以將水樣酸化、稀釋后測定，選擇合適的譜線，磷是不會干擾鈣的測定的。
3. 磷是不會干擾的，但是磷酸根會干擾，可以加入EDTA絡合劑，使之生成EDTA-Ca絡合物，它在火焰中易于原子化。也可以加入La和Sr，它們與磷酸根離子結(jié)合而將Ca釋放出來。
4. 加入EDTA是不錯的方法.鈣與磷酸根生成沉淀的磷酸鈣,造成鈣結(jié)果偏低,加入EDTA與鈣生成的穩(wěn)定的絡合物避免了沉淀 的生成.


一五二、使用ICP檢測水中的偏硅酸，我們檢測值總是不穩(wěn)定，不知應該有些什么主意事項，請各位大俠告知。
1. 溶液加入酸液時要緩慢的加入和低溫度下加入,以防硅膠體析出影響結(jié)果. 
2. 應當保持一定的酸度，防止硅膠的生成 


一五三、在測試過程中紫外區(qū)的相同樣品強度呈上升趨勢,可見區(qū)樣品相同樣品的強度值呈下降是什么原因?
主要是此波長段樣品對光的吸收反映


一五四、ICP棱鏡的作用是什么?。烤褪侵须A梯光柵＆棱鏡的配合時棱鏡的作用？
1. 預色散,配合光柵進一步提高儀器的分辨率!
2. 在全譜ICP-6810中，中階梯光柵配合棱鏡起到二維色散的作用。
3. 棱鏡做為色散元件放入光譜儀的成象系統(tǒng)中,可能會引進額外的象散,即一光點不能聚焦成一點象,而是成為兩根在不同的距離上相互垂直的線段.
當滿足1,棱鏡為平行光束所通過;2,狹縫與棱鏡平行;3,光線與棱鏡的主截面(與棱鏡邊垂直的平面)平行;4,光線對稱地通過棱鏡,以最小偏向角通過棱鏡時引進的象散最小,而且譜線最清晰.
4. 譜儀的色散率取決于光學元件的特性。常見的光學元件有棱鏡、衍射光柵等。使用最小偏向角的棱鏡的優(yōu)勢在于象散被消除后可獲得最佳分辨率，而且冷靜表面上反射率很小，減少雜光。


一五五、彈簧鋼怎么消解？其中含C：0.6 % Mn：0.8％ Si:2.0 ％ W:1.0％ 還又有Cr,Mo ,V等元素。用ICP分析Mn, Si ,W ,Cr.
1. 用王水，碳是不溶的，不影響測試
2. 用1號酸
3. 最好用微波消解。 
4. 硝酸+雙氧水 


一五六、不知道各位大俠在檢測過程中有沒有遇到檢測結(jié)果值發(fā)生漂移的問題，或者有時響應值突然下降，請問可能是些什么原因造成的。
1. 最大的原因還霧化系統(tǒng)引起的表現(xiàn)嚴重一點! 
2. 電網(wǎng)電壓、功率的穩(wěn)定性、氬氣的純度、霧化器是否堵塞等都會對穩(wěn)定性有影響。


一五七、如何用ICP-AES測定錫礦石中的Sn
1. 等離子體條件設置很重要;還要防止樣品的水解問題. 
2. 把固體制成液體，根據(jù)要求進行分析 
3. 除去硅后,堿熔消解,酸化后測定


一五八、請問ICP的混合標準怎么配制，應該注意什么問題？
1. 各元素之間不會發(fā)生化學反應或?qū)δ承┊a(chǎn)生貢獻值.
2. 應根據(jù)元素的性質(zhì)進行確定
3. 用稀酸作為母液。硝酸效果比鹽酸好，推薦用3%得酸。住一個元素之間的貢獻值。配制時。儀器最好用濃的硫酸或重鉻酸鉀洗。再用乙醇洗。保證沒有雜質(zhì)。再配制
4. 把各個不同濃度的標準溶液加到同一個容量瓶里的，最后用5％的鹽酸或硝酸定容即可。注意，各元素之間要不相互反應。
5. 我們的配制方法是：
Ag,Tl 4.5%HNO3
Be 2%HCl
K,Ca,Na,Mg,Al,Fe Mixed Acid(36mlHCl+36mlHNO3定容到1000ml)
As,Cd,Cr,Cu,Pb,Ni,Zn,Sb,Se,Mn,V,Sn,Mo,Ba,Co Mixed Acid(36mlHCl+36mlHNO3定容到1000ml)


所用水均為Milli-Q


一五九、電感耦合等離子體中的耦合是什么意思？是一種物理術語嗎？
1. 不是物理術語，很多場合都用。一個很熱的中文詞匯，就是“結(jié)合與集成”，比結(jié)合多了“內(nèi)部相互作用”的含義。
對應英語主要couple,combine,integrate. 
2. 耦合：在ICP中，是高頻電流通過線圈產(chǎn)生高頻磁場，使Ar氣電離產(chǎn)生的電子碰撞形成趨膚效應的電流，從而加熱氣體，形成ICP火焰，因為兩者之間的聯(lián)系是非接觸的磁場方式，稱為耦合。 


一六零、這個星期前兩天，我做了大量的有機樣品，測試過程中，不明原因的熄火兩次，但之后都能重新點燃，繼續(xù)測試，火焰也比較穩(wěn)定。因為有幾樣品的緣故，所以中心拘管壁上有少量積碳。之后，地質(zhì)系的人連續(xù)測了三天他們的樣品，我不清楚他們具體的樣品。但今天我想再用儀器時，發(fā)現(xiàn)只通去離子水時，居官尾部的尾焰很細，很淡，當我拿標準品測時，同樣濃度的標準品，發(fā)射強度只有我之前測的十分之一，而且電腦窗口里，不顯示峰形。請問是不是因為哪里堵了，而使得樣品很少，或根本沒有進入居官啊？我把拘管拆下來檢查，發(fā)現(xiàn)居官就是比較臟，但沒有堵。另外，我發(fā)現(xiàn)，連接中心樣品管的teflon管的末端，形成一圈黑色物質(zhì)，不知道是其熔化，還是什么樣品外溢造成的。
1. 我覺得你應該先把炬管清洗一下，相連的管路也清洗或更換一下，再試試看。
2. 熄火是功率不足導致的,可以加大功率,是發(fā)射強度不是吸收強度
3. 把炬管清洗一下,掃除積碳,再看看清洗一下物化器
4. 清理炬管和整個進樣系統(tǒng)
一六一、手頭上有一個涂料樣品，不知道它的成分，但想把它溶解掉分析其中元素成分，試過用酸（包括王水），乙醇，丙酮和甲醛溶解，并進行過加熱，結(jié)果不行。在此請教如何溶解這類樣品？
1. 用苯、硝基苯、甲苯、丙酮的混合溶劑。 
2. 涂料中可能含有石灰之類的無機物。用一種方法無法全部溶解
3. 少取點樣品,各種酸,包括(硝酸和鹽酸,氫氟酸,高氯酸等)都可以試一下,如果難溶,還可以考慮微波消解或加壓. 
4. 涂料主要成分是有機物，可以先用濃硫酸炭化一下
5. 不知道你的樣品是固體還是液體，如果是液體，先加熱，一直到樣品變?yōu)楣腆w為止，再用1：1的HNO3：HClO4加熱熔解。如果是固體，直接用1：1的HNO3：HClO4加熱熔解，但是千萬要注意安全，加熱不能太猛太快。因為你不知道樣品主基體是什么成分。
6. 如做金屬,可先用濃硫酸炭化,再加H2O2. 
7. 可能含鈦，加HF 
8. 如果是液體。建議先把它烘干。是固體就不用了。你不管是什么式樣都放到爐里燒。這樣是有機也沒有了。當然溫度的選擇你要自己把握。
燒好了就用硝酸破壞。記住。如果硝酸變黑一定不要加高氯酸。


一六二、一直在做高純銅中雜質(zhì)的定量分析,從外面買來的是5N的銅板準備分析其中Ag Fe Ca Mg Ge Ce As Bi Cr Ni Pb Sb Sn Zn。由于基體干擾太大準備用基體匹配法和共沉淀法試試,不知道是否可行
1. 1、基體匹配：可以用，但如此高純的銅，如用基體匹配法，恐怕基體不好找。
2、標準加入法：比較簡單可行。
3、電解除銅后測定：可行，但銀除掉了。
4、共沉淀分離：帶進去的雜質(zhì)太多。 
2. 個人認為還是采用標準加入法好一點，高純銅的基體不好找，就是找到了分析測試成本也太高．同時盡可以有的少用試劑．


一六三、ICP扣除背景有什么用?
1. 當背景的發(fā)射強度隨樣品與樣品的不同或樣品和標準的不同（由于成分的變化）而發(fā)生變化時就需要背景校正。連續(xù)發(fā)射或翼拓展可能造成背景強度的變化，樣品的不同也會導致背景干擾。
相同含量（同是1ppm的）不同基體的同元素譜線可能強度峰高就不一樣如不進行背景校正，則峰高和含量就不對應，而扣除背景后的凈峰高（凈強度）就相同了，對應的含量才相同。
2. 你可以分析樣品與曲線掃描的圖譜分析，然后采取是否扣除背景，不是任何測試都得扣除背景。
3. 不同的元素都會因多種原因造成"貢獻"干擾的(干擾信號所產(chǎn)生的強度造成分析元素的譜線強度的變化),這就需要采用背景扣除的方式來進行校準.
4. 譜線背景會對定量分析產(chǎn)生干擾，這種干擾屬于光譜干擾，如果分析時不將其從表觀信號中扣除，就會使分析結(jié)果偏高。 


一六四、ICP測試儀的點火裝置打不燃火，主要可能有哪些原因？
1. 各種線是否都連好了.
2. 氣不純.
3. 點火的裝置位置是不是過大
4. 有沒有進水 
5. Ar純度?
6. 點火頭位置(緊靠炬管標志紅線)和工作是否正常（放電聲）？?
7 .炬管位置?
8. 進樣系統(tǒng)漏氣?
9.工作參數(shù)設置?
10.door的指示狀態(tài)?
11.等離子體控制面板上是否有非正常指示?
12.聯(lián)機狀態(tài)?
13. 如果有高頻發(fā)生而火焰不能持續(xù)，我認為氣路或氣源的問題可能性最大 
14. 冷卻循環(huán)水的問題也要考慮一下 
15. 風壓開關
16. 霧化系統(tǒng)密封性，霧化器是否積水等也要檢查。
17. 還要記錄下ip值以供判斷.
18. 我也經(jīng)常碰到點不著火,后面檢查發(fā)現(xiàn)主要由于點火裝置沒裝好,還有中途滅火點不著是因為炬管中有水
19. 室內(nèi)濕度大也是一個可能的原因之一


一六五、對蠕動泵的進樣軟管進行更換,但沒對蠕動泵的廢液軟管進行更換,這樣行嗎?要同時更換嗎?會對測度結(jié)果產(chǎn)生什么影響呢?
1. 廢液管只是用來排放廢液的,只要不堵塞或不影響廢液的正常排放就可以不換,對測量不會造成什么影響. 
2. 排液管對結(jié)果影響甚微,進樣管對結(jié)果的影響較大;如受泵夾壓力,老化等等.


一六六、用ICP測試機油中重金屬，該怎樣做前處理？
1。 乳化劑稀釋直接進樣
2。 熱灰化
3。 硝酸溶解
4。 如果你的ICP是垂直火炬,可以利用有機標準樣品建立曲線，直接進樣分析得到結(jié)果.很多地方都是這么用的,節(jié)省了一大步.


一六七、選擇扣兩點儀器自動扣背景的話，發(fā)現(xiàn)儀器自動扣的背景兩邊都一樣的值。對波形比較好的光譜還好說，對復雜的光譜可不能這樣吧。人工選的話要么單點扣，要么左邊扣多少右邊扣多少，好像是比較需要經(jīng)驗。請教扣背景點選擇的一些經(jīng)驗和原則？
1、扣背景位置應該在盡可能平坦的區(qū)域
2、背景位置應盡量遠離譜峰，從而不影響譜峰啟起始和終了翼。
3、可以選擇單點扣除
4、高含量譜線和低含量譜線受的干擾有時有差異，需要結(jié)合了看。


一六八、ICP-OES中方法設置？
1。需測量元素典型譜線選擇
2。各譜線參數(shù)設置
3。單元素譜線尋峰
4?；鞓说蜆?br /> 5?；鞓烁邩?br />

一六九、高溫合金GH128和GH4049如何消解？
看W和Mo的含量而定硝鹽酸比例：
W和Mo的含量小于3.0%用1+3
W和Mo的含量小于5.0%用1+5
W和Mo的含量小于8.0%用1+10
W和Mo的含量大于8.0%用1+12 


一七零、Fe對其他元素干擾大,特別是鉛,有什么好辦法可將鐵和鉛分離呢?
1. 與硫酸根反應為:Fe2(SO4)3 bSO4(其為沉淀),在將PbSO4 沉淀處理復溶解后測量。其它的酸都可以:如王水、鹽酸等等。 
2. 用絡合物把鐵遮蔽了．胺類絡合物可行． 
3. 有方法用EDTA來進行掩蔽，或者用MIBK作萃取，不過要看濃度多少的，有一定允許量的，如果鐵是作為基體的話，那還是改用體系，不要用AAS作，比較麻煩的，可以用UV-VIS作直接測定


一七一、我的ICP-6800分辨率是0.006（200nm），這是什么意義？是指什么元素200nm處的半高寬嗎？
1. 這是根據(jù)瑞利準則得出的。
分辨率=W(sina+sinb)/r
W--光柵總寬度
a--入射角
b--衍射角
r--波長
一般來說，光柵作好后，這部分都是固定的。這里是指在200nm波長情況下光柵的理論分辨率，與元素無關。
2. 共有三種分辨率設置：高、正常和低。所選的選項將設置狹縫寬度，并影響檢測器的讀數(shù)方式。 


選擇“低”提供最低的分辨率。狹縫寬度最寬，并且檢測器子陣列中的每個像素將被作為整體進行讀取。此選項使所有元素的靈敏度都達到最高，但其抗光譜干擾的能力非常低。
        選擇“正常”可以為大多數(shù)應用提供靈敏度較佳同時抗光譜干擾能力較強的分辨率。狹縫寬度使光譜帶通的寬度等于一個像素的寬度，并且檢測器子陣列中的每個像素均將作為整體進行讀取。 
        選擇“高”可提供最高的抗光譜干擾能力，但其靈敏度比“正?！焙汀暗汀倍家?。狹縫寬度最窄并且檢測器子陣列中的每個像素將作為兩個單獨的半像素進行讀取


一七二、有幾次我們的機子都是做了一半就熄火了。繼續(xù)點火后又正常到實驗結(jié)束。有時候要點上兩次才可以做完實驗。我都不知道為什么？
1. icp中途熄火，這要從icp形成的等離子體過程去分析，一般來說，點火時設備提供的功率最大，可以保證Ar的電離充分從而有助于形成等離子體火炬，但正常工作時，設備的功率一般都是最大功率的80%左右，而且為了保證輸出功率的穩(wěn)定性，都加了功率反饋，這樣在測試過程中，進樣的溶液如果不均勻或有空氣進入，可能會局部加電離，因為等離子體與高壓方面是通過線圈耦合的，這樣等離子體電流加大，將影響功率調(diào)節(jié)，功率調(diào)節(jié)將出現(xiàn)誤判，通過反饋，自動降低輸出功率，因為溶液只是一時現(xiàn)象，而功率的調(diào)節(jié)確是實時的，當將功率調(diào)小以后，而溶液確恢復正常，此時因Ar氣電離成分不夠，不能維持等離子體，從而熄火，因此在熄火后須及時關高壓，否則容易出問題。
2. 光源電路工作不穩(wěn)定，電路的溫度參數(shù)問題，下次開機前先想辦法把光源部分預熱以下。
3. 簡單說就是由于等離子和高壓耦合，所以任何使等離子體不穩(wěn)定的因素（包括試樣不均勻等）就會熄火。


一七三、今天做一個樣品有機物含量比較高，炬管就自動熄火了。為什么會這樣呢？水樣在消解的時候應該注意些什么呢？
1. 有機樣品分解時需要更高的能量，如果功率沒有改變就容易熄火。有機成分較多時，適當加大功率。
2. 換有機進樣系統(tǒng)吧，加大功率也不一定能夠解決問題，大分子的樣品可能需要前處理。直接進樣分析不熄火才怪。
3. 增加RF的功率;降低霧化壓力;增加冷卻氣流量可適當?shù)木徑?


一七四、teva說明書中說到：
在選擇背景位置時，應遵循：
1）        將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域（無小峰）。
2）        將背景位置定在離譜峰足夠遠的地方，從而不受譜峰兩翼的影響。
3）        左背景、右背景以及左右背景強度的平均值盡可能與譜峰背景強度一致。
問題1：所謂離譜峰足夠遠有什么更好的解釋？
問題2：譜峰背景強度在那里可以看到?。?？
1.足夠遠是指扣除左右背景的計數(shù)點位置遠不足以受到分析元素譜峰的干擾（表現(xiàn)在對背景值的抬高的避免）
2.雙擊每條譜線的結(jié)果值出現(xiàn)subarray譜圖時觀察打勾框的right blank 和left blank會顯示出左右兩側(cè)各自的背景強度值的。


一七五、一般加標液回收，偏差在多少范圍可以說回收效果好？
1. 90-110 
2. 有時也要看含量范圍,微量的可以偏差大一些.
3. 對于用一些成熟的方法測定穩(wěn)定的元素，如很多分光光度法（如測鉻），原子吸收法測水中穩(wěn)定金屬離子（如鉛、銅等），加標回收一般在95-105%比較好，如果是氣相色譜法測有機物，有些回收率能達到75-125%也是可以接受的，這要看是什么方法，什么元素，具體情況具體分析。 
4. 85-120之間,95-105最好! 


一七六、ICP-AES運行的時候除了氬氣,還需要什么氣體嗎
1. 需要的氣體種類除氬氣外，其它一般還可能用到兩種氣體：
一、氮氣：用于吹掃光室或者干燥檢測器（只有中階梯光柵需要）
二、氧氣：對于能夠直接進油料及有機物樣品的ICP，一般還會用到氧氣用作輔助氣，主要目的是使有機物中的碳氧化變成二氧化碳，避免在炬管上積碳及C-H譜帶干擾。
2. 在ICP中采用氬氣是最為常見和常用的,因為Ar屬單原子的氣體不同于N2.O2,雖然后兩者都同樣的可以形成等離子體,但需要很高的RF功率才能支持形成穩(wěn)定的等離子體焰的.對于分析來說是不利的.
CN-帶形成的干擾也可以采用加裝炬管延伸管有一定的效果.


一七七、在做ROHS的過程中，有些電子元氣件要用到HF+微波消解，但是用ICP檢測時經(jīng)常測不準，懷疑是HF酸的干擾。怎么才能消除和避免HF的影響請大家給個主意。 
1. HF會腐蝕玻璃質(zhì)的霧化器和中心管,必將損壞有關元器件、并使工作參數(shù)發(fā)生變化。此時宜改用耐HF進樣系統(tǒng)。我單位的耐HF進樣系統(tǒng)之檢測靈敏度要較常用備件差些。
2. 如果不是耐HF的霧化器會對霧化效率造成嚴重的變化以至于損壞掉的.建議將HF趕盡后采用或用耐HF的霧化系統(tǒng).
3. 也可以加入硼酸飽和之后測定 




一七八、點火幾分鐘,就發(fā)現(xiàn)炬管燒了個口子(像碗打缺了一塊一樣~~)把線圈和炬管調(diào)整好,換了個新炬管~~運行了大約15個小時~又發(fā)現(xiàn)同樣的位置被燒缺了~~?大概是什么原因?
1。炬管是不是原廠配件？是否存在本身質(zhì)量問題？
2。工作功率是否正常？是否是功率控制板失控，造成功率超出安全范圍？
3。是否不同心？
4。是否冷卻氣體的流量不夠？是否管路連接有漏氣現(xiàn)象？
5。氬氣未冷卻到，與配件無關，檢查冷卻氣體。
6。冷卻氣和輔助氣流量的問題.設置太小
7。你的抽風不夠，在上面加個排氣扇就不會了 
8。如果你的ICP是垂直觀察的，最有可能的就是你的炬管不同心，不會是氬氣的問題，因為你是偏燒。
如果 你的ICP是雙向觀測的，如前面的兄弟所說，可能是你的排風不夠。但也不能排除是炬管本身質(zhì)量的問題。 
9。是否RF功率過大或是冷卻氣的流量過小或是輔助氣未能將焰炬托起?


一七九、陶土樣品的溶解方法，主要成分是氧化鋁和二氧化硅，用堿溶解好像不行。還有，如果外面樣品外面包覆了一層有機物，該怎么溶解呢？
1. 采用微波消解;如果有有機物,灼燒后消解 
2. 可以用高壓消解罐加氫氟酸消解，之后加硼酸飽和之后測定 
3. 用硫酸：磷酸（1：1）在電熱板上高溫消解，很好溶，我昨天才做了的。不過要盡量蒸干后用稀酸定容，大約要1小時。


一八零、我無機玻璃用HF消解后在ICP上測試（稀釋到100ML），發(fā)現(xiàn)外圍火焰呈紅色，火焰長，接近炬管，害怕燒了炬管。
而波長掃描結(jié)果后發(fā)現(xiàn)1 PB220背景很高，峰型不太規(guī)則（峰高兩翼有波浪型干擾），測試結(jié)果1PPM的Pb. 2 CD226.502和CD228.802沒峰型，但在CD214.438有較規(guī)則峰型，在226.510，226.810處有很規(guī)則的峰型，背景也很低，不知道樣品到底有沒有CD呢？
我想知道：無機玻璃是否是高鹽樣品（我的無機玻璃是無鉛的，是什么高鋇料玻璃），對這樣的樣品應該如何測試（稀釋更大倍數(shù)？）如果是高鹽樣品，高鹽基體對鉛等測試的影響有多大？會不會偏差太大？另外，我想知道226.510，226.810是什么元素的干擾峰？ 
1. 建議玻璃消解后將溶液蒸發(fā)至近干，再用稀硝酸酸化定容再測試，效果或有不同。 
2. 如果是玻璃樣品可以將Si元素分離掉以減少鹽份.可以采用生成SiF4或硅酸的沉淀分離的. 
3. 蒸干的目的主要是除去試樣中大量的Si（以SiF4)形式揮發(fā)掉，另外也是為了去掉過量的HF，這樣你的試樣可以不用耐HF酸進樣系統(tǒng)直接測試。
一八一、ICP點不著火的原因？
1。 Ar氣的純度
2。 點火功率
3。 功率匹配
4。點火槍
5。有些設備的一些保護措施是否完善。
6.另外,氬氣壓力偏低；霧室積水；炬管葬；抽風機排氣量不足等均可造成點火困難重重。
1：RF功率多大？？？
2：蠕動泵進樣管是否漏氣？
3：等離子體點火前凈化時間？？
4：高頻放電點位置（點火頭）？？？
5：Ar純度？？？
6：室內(nèi)環(huán)境？？？？
7：抽風機>30m3/min????
8：0.5~0.8MPa?????


一八二、潤滑油添加劑生產(chǎn)中帶入了含氯成分，請教含量測試方法？
1. 可以采用有機氯的測定方法。在純氧氣氛中，以NaOH+H2O2為吸收劑，滴定法測定
2. 可以用過氧化氫和少量硝酸密閉氧化分解樣品，冷卻后（避免出現(xiàn)HCl揮發(fā)），調(diào)至中性，用離子色譜測定
3. 可以采用微庫侖計法，標準名稱為《原油中有機氯含量的測定》，標準號為GB/T18612－2001和ASTM D4929-1994。


一八三、請問各位大俠，ZCuSn10P1 如何消解？我用1：1硝酸消解時，產(chǎn)生白色不溶物。主要成分：Sn 9.0-11.5    P 0.5-1.0 Cu 基體
1. 應當是錫的水解產(chǎn)物或者錫的氧化物吧 
2. 先加鹽酸，記住不要加熱，等待一會反應就會很劇烈，放熱反應，待反應平緩時加入過氧化氫。反應一會兒加熱到大氣泡，分解多余的過氧化氫就行了。
3. 里面有 Cu和P最好采用硝酸的體系或是王水來溶解。Sn最好采用硫酸來溶解！所以采用硝酸混酸或是王水硫酸的混合酸 
4. 白色的沉淀是水合二氧化錫，俗稱貝塔-錫酸，主要是錫和比較濃的硝酸產(chǎn)生。此玩意兒不溶酸也不溶堿，一般來講錫建議用鹽酸或者硫酸來溶解。如果一定要用硝酸或者王水，純錫我是這樣處理：
先在0.1克式樣中加5毫升左右水，然后滴加1~~2毫升王水，微熱1分鐘后取下。放置置溶解，這時錫不會有沉淀，但這個會隨你加酸和水的量以及你微熱的溫度及時間緊密相關。得多試，經(jīng)驗多了就問題不大了


一八四、這兩天我的機子一直點不著火，一點火星也沒有，不知道怎么回事了，氬氣都是高氬，氣都沖掉了二瓶了還是點不著。各位幫忙分析一下會是什么原因呢 ？
1. 首先，檢查一下是否露氣（外部和內(nèi)部），特別是和炬管連接的三個管子的連接口那里，
其次，拆開外殼，先看一下里面是否有地方斷路，再看一下有沒有地方燒了，
第三，在儀器的軟件操作界面上，查看儀器狀態(tài)是否全部OK，那里不OK，再有目的的找原因
2. ICP-AES點火其實有3個過程。
1。通氬氣，
2。高壓脈沖電離氬氣。
3。上高壓，最大功率出點燃，（配合功率匹配）然后切換到測量樣品的功率。
如果你的設備是手動的話，按以上步驟。
如果你的設備是全自動光源的話，那就要看控制元件的工作是否到位了。


一八五、斯派克的ICP具體能夠檢測哪些元素？
全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 
產(chǎn)品型號：SPECTRO CIROS VISION


具采用專利的密封充氣紫外光學系統(tǒng)和OPI水平觀測等離子光學接口完成消除水平觀測時尾焰的影響、全譜CCD技術和多視角等離子體定位等新技術，有高靈敏度、高精度以及波長范圍寬（120nm-800nm)


主要特點
1.一維色散＋22個CCD檢測器設計，檢測器無需超低溫冷卻，無需氬氣吹掃保護 
2.全波長覆蓋，唯一為120－800nm的波長范圍，唯一可以分析ppm級鹵素 
3.專利密閉充氬循環(huán)光路系統(tǒng)，檢測190nm以下譜線，無需氣體吹掃 
4.3秒實現(xiàn)全譜掃描，分析速度最快 
5.所有氣體流量采用質(zhì)量流量計計算機控制，矩管位置3維步進馬達計算機控制自動化程度高 


具采用專利的密封充氣紫外光學系統(tǒng)和OPI水平觀測等離子光學接口完成消除水平觀測時尾焰的影響、全譜CCD技術和多視角等離子體定位等新技術，有高靈敏度、高精度以及波長范圍寬（120nm-800nm)等特性，在ICP-OES 領域開拓了全新的應用，可分析包括ppm級鹵素在內(nèi)的73個金屬和非金屬元素。


一八六、這段時間發(fā)現(xiàn)測試數(shù)據(jù)越變越小,ICP的發(fā)射強度越來越小,有哪些原因能造成其強度越來越小啊? 
1. 看一下背景有沒有一直上升，我遇到過一回是霧化器有點堵導致的，先徹底清洗一下進樣系統(tǒng)看看。 
2. 有很多地方會引起強度減小，進樣氣的流量，檢測鏡是否干凈，進樣管是否堵塞，進樣的泵的泵速是否合適；標樣配制的是否準確等等
3. 還有一個原因，波長是不是偏了


一八七、我需要測定土壤中的易溶鹽含量，鉀離子，鈉離子，鈣離子和鎂離子，稱取100克樣品，加500毫升水，泡了2周，但是溶液還是混濁的，我想用ICP-OES測定，過濾后不加酸直接上機測量，請問可否？酸效應有影響么？
混濁溶液不能直接進行ICP測量的。必須要經(jīng)過離心分離或過濾處理后以清液進行測量，否則會造成霧化器的損壞！
分離澄清后的溶液可以進行酸化后測定以保證元素在溶液中形成穩(wěn)定的化合物存在！


一八八、我用ICP檢測合金中的元素含量,為什么有些元素含量是負數(shù)呢,是不是檢出限高了,還是空白含量較高?
有好幾種情況會有你說的情況：
1)樣品中待測元素的信號值比標樣空白值或樣品空白值還要低，會出現(xiàn)負值；
2)背景扣除不好，背景信號值比樣品發(fā)射信號值大，也會出現(xiàn)負值；
3)標樣配制不好，各點理論與實際偏差過大。


一八九、配的溶液濃度在0.01-0.1ug/ml之間，線性很差，相關系數(shù)均小于0.98，是什么原因？是不是沒有優(yōu)化儀器條件導致？ 
你做的含量比較低,要注意溶液配制過程的問題,做ICP的,前期處理比測量還要重要.你看看標準溶液測量的原始強度梯度怎么樣.最后還要注意你的0點,對于你這個測量范圍,O點非常重要. 


一九零、等離子發(fā)射光譜的敏感性迅速衰變，在兩天之內(nèi)，強度衰減錳從800k到1400k。怎么解決？
1. １、功率
２、載氣流速
３、負高壓
４、選用的分析線
５、炬管高度
６、冷卻氣和輔助氣的流速
７、積分時間等等 
2. 懷疑是樣品溶液方面導致的問題方面：溶液是否澄清；
儀器方面：因溶液中有懸浮顆粒或膠狀絮狀物的存在會導致霧化效率嚴重變化，進而導致強度值在短時間內(nèi)迅速降低；進樣系統(tǒng)泵管壓力設置的問題，由于進樣管的老化程度會造成“自由吸入”或“脈動式”進樣而影響霧化效率的變化，這兩點在強度迅速降低表現(xiàn)中是最為常見和主要的原因。
其它方面：激發(fā)功率、氬氣純度、光室溫度、焰炬的特征均有影響。
3. 還有一個可能就是霧化器堵了，還有炬管部分堵了 
4. 如果是清洗了矩管,重裝后位置優(yōu)化很重要,尤其是水平觀測的ICP.沒有拆卸矩管,又沒有改變測量參數(shù)的情況下,霧化效果變化直接影響分析譜線強度和穩(wěn)定性.另外,采光系統(tǒng)也是一個因素,我用的ICP就因為濾光片臟而影響了分析強度.
最后建議你把譜圖調(diào)出來看看,是不是波峰位置、積分區(qū)間是不是發(fā)生變化。如果波峰位置偏移，直接導致強度下降。


一九一、工業(yè)鹽中常含有分散劑鐵氰絡合物，但在化鹽時常常要去除其中的鐵離子，有誰知道其方法，或者是這種絡合物的特性？以及它的測定方法？如果時用ICP測定，樣品應該怎樣處理？ 
測其中的鐵元素可以采用取較大固定體積鹽酸后蒸發(fā)濃縮后,保持適當?shù)乃岫扔贗CP測量. 


一九二、ICP測銅用哪條譜線最好？
不知道是什么類型的樣品?ppm級的建議采用3247的靈敏線，%分析的建議采用200和221的分析線。 


一九三、測定鐵離子時，我用標準加入法測得是的0.432個PPM，而用濃度估算卻是未檢出，為什么差距有這么大呢？ 
呵呵。你的0.4個PPM 如果換成就是0.00004%L 如果你用ICP ，這樣的含量是達不到測定確定數(shù)的，你可以看一下你的儀器的測定下限，你就明白了。
還有你的標樣的是否過高？
我想主要的問題是你的含量超過了ICP正常的測定有效區(qū)間。你可能看見那個含量在下限上面，沒有問題的??！
我要告訴你。它給的那個就是很純的水基體做的。幾乎沒有什么干擾的。實際我們在測定的時候都達不到那個理論下限的。


一九四、前幾天做樣的時候發(fā)現(xiàn)點火之前氬氣往兩個方向吹,一是往矩管,還有就是往進樣管里吹,蒸餾水都冒泡.霧化器也沒有被堵.后面換一個霧化器發(fā)現(xiàn)沒有這種現(xiàn)象.難道霧化器壞了會是這種情況嗎？
1. 只能是這么理解了，正常的霧化氣是不會被反吹的。它是在外面的夾層通過后形成負壓區(qū)使溶液在中心通道吸入的。 
2. 發(fā)生這種情況，一般是霧化器中心管破裂造成 


一九五、測硼，讀數(shù)后只看到很亂的基線，沒有峰，不知道是什么原因，而且在工作站上有兩個參數(shù)LBGC和UBGC，不明白什么意思，這個參數(shù)應該怎么確定？
1. 我估計你說的那2個是校正曲線波峰用的，如果你的峰沒有。很小，建議加大稱樣量。效果會好點，還有最好用石英的瓶子，水最好是2次。這樣帶來的空白比較小。
2. 加大標樣的1濃度，先試試，如果還是不出峰可能是儀器有了問題。 
3. 很可能是峰位偏移了。 


一九六、 我公司一產(chǎn)品由于測量元素多達數(shù)十個，為縮短總測量時間，想和大家交流一下各元素讀取時間的設定規(guī)律 
Uv區(qū)的時間在10~15s左右；Vis區(qū)的在5~10s左右。 


一九七、我們實驗室的金標樣溶液是5月份配制的，到了7月底發(fā)現(xiàn)其濃度變?。ㄍㄟ^新配制的金標樣溶液體系測試得出的），請問變質(zhì)原因是什么？
1. 看看是不是酸度變化了.如果你的金濃度太大也會出現(xiàn)析出的現(xiàn)象. 
2. 小于1mg/ml的標準溶液的規(guī)定的有效使用期為三個月；因器皿對其中的元素有吸附作用，會造成其濃度值的升高或降低。
3. 可能時間長了，容器有吸附


一九八、請問食品中的鈦的檢測采用什么方式溶樣比較好，鈦元素在消解的過程中容易跑掉嗎？
Ti需要用硫酸＋硫酸銨才能溶解消化。 


一九九、在分析高背景樣品中，標準曲線的背景與樣品的背景相當不一樣，我現(xiàn)在是使用標準加入法做的，這種情況下檢出限如何測定？
在分析高背景樣品時，如果采用標準加入法就必須先扣背景，否則分析結(jié)果有問題，毫無疑問是偏高的。


二零零、本人目前做銻錠分析，求ICP-AES同時測定銻錠中Pb，Cu，Bi，Cr，Cd，F(xiàn)e，As，Hg的前處理方法（溶樣方法）
1.  加氫溴酸揮銻吧,要不然不好測定 
2. 如果采用揮發(fā)除銻的辦法，可能會使As，Hg等元素同時跑掉哦。
3. 采用高純銻配制一系列校準溶液即可。
4. 具體的樣品溶解方法您可以參見如何各元素的分解方法：
銻錠 
0201.14 銻錠，GB/T1599-2002 
01 As 0201.14 鉬藍分光光度法測定砷量，GB/T 3251.1-2000 
02 Fe 0201.14 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量，GB/T3253.2-2001 
03 Pb 0201.14 原子吸收光譜法、雙硫腙分光光度法測定鉛量，GB/T3253.3-2001 
04 Cu 0201.14 原子吸收光譜法、銅試劑分光光度法測定銅量，GB/T3253.3-2001 
05 S 0201.14 燃燒-中和滴定法測定硫量，GB/T3253.4-2001 
06 Se 0201.14 硒試劑分光光度法測定硒量，GB/T3253.5-2001 
07 Bi 0201.14 原子吸收光譜法測定鉍量，GB/T3253.6-2001
二零一、玻璃用HF比較好消解，但陶瓷我用HF消解了幾天沒沒有什么反應（用電加熱板），不知道大家有什么好方法消解陶瓷？
1. 試試王水+氟化氫微波消解法 
2. 采用HCL-HF-H2SO4溶樣。（鋯基陶瓷材料）
3. 用EPA 3052的方法即可完全消解


二零二、過了一個暑假，ICP-AES的靈敏度下降了幾十倍，霧化室已經(jīng)清洗過，矩管也沒發(fā)現(xiàn)異常，求教還有可能是什么原因？
1. 儀器有沒有進行初使化，還有軸向鏡片有沒有清洗過呢，有時候是因為鉅管、鏡片用得時間長了，也會有靈敏度下降的狀況出現(xiàn)，我以前就有試過，換一個新的發(fā)射強度就好很多了。 
2. 重新校正各元素峰位,檢查進樣系統(tǒng)和氣源. 
3. 主要還是檢查一下進樣系統(tǒng) 
4. 如不是霧化進樣系統(tǒng)的問題，就應該是光路了。
5. 儀器間濕度大，光學室驅(qū)氣時間不夠。 
問題已經(jīng)解決：是由于出射狹縫被不小心改小


二零三、我消解玻纖的辦法是用四氟燒杯稱0.4克樣品，加15毫升的HF溶解后加15毫升的HNO3，置于電熱板（溫度為200左右）蒸發(fā)至1到2毫升，加水冷卻后定容到100毫升。上ICP進行測試。但是結(jié)果經(jīng)常不怎么穩(wěn)定。
1. 取樣是否均勻，是否樣品被污染，ＩＣＰ強度是否達到７００w以上，曲線的線性是否好，都會影響最后的結(jié)果 
2. 置于電熱板（溫度為200左右）蒸發(fā)至1到2毫升，你這樣不怎么好控制吧。用微波消解了。效果會好些。


二零四、我最近想做鐵用ICP-6800，不知道標準曲線都是怎么做的，還有每次都要做標準曲線嗎？ 
1. 應當按照標準品適當稀釋到5，50，500ppb，再做標準曲線。每次都得做，而且得用標準品做。 
2. 推薦你幾條譜線:218.240.241.271.273這些線做高濃度的比較適合;
2382.2599做低濃度的.
3. 稀釋成不同的濃度后進行檢測。


二零五、ICP的工作氣體為何不用氦氣而用氬氣？
1. 也可用氦氣，但氦氣太貴。 
2. 1。電離能的問題，氬氣是目前電離能最小的單原子氣體，這樣形成等離子體 
時需要的溫度較低。
2。產(chǎn)生的等離子體較穩(wěn)定。


氬氣的電離能 1509KJ/MOL
氦氣的電離能 1523KJ/MOL


二零六、我的炬觀管是外層有一層油狀的臟，內(nèi)層一圈漆黑，且石英送樣管頭頂端部分已被燒的不平。請問有影響嗎？ 
1. 你每用過一段時間，根據(jù)樣品量多少，1個月或者2個月，把炬管拿下來用20%的硝酸泡幾個小時，可以去除上面附著的，這樣就不那么容易燒壞~~ 不同牌子不同型號的有小小不同，泡過用純水沖洗晾干
2. 根據(jù)你測試樣品的數(shù)量和種類，炬管必須經(jīng)常清洗，一方面可以延長炬管的壽命，同時保證測試結(jié)果的準確性。
3. 將TORCH裝于大燒杯，用65%的硝酸煮沸兩次，浸過夜，清洗，效果較好。
4. 用王水浸泡一夜，烘干。 
5. 用濃硝酸浸泡后在以酒精擦試干凈就可以了，我現(xiàn)在在懷疑是不是你的輔助氣流量是不是有些小造成等離子體焰炬“托”起的高度不夠有熔化或半熔的現(xiàn)像造成的不平。尖端的不平會造成分析溶液的霧化的氣溶膠通過焰炬的中心通道有變化。
6. 尖端不平可能室你輔助氣開的太小了燒成的吧。 


二零七、請問下，鉛，鉻，鎘，汞，溴，能混合配成標液嗎？是否會造成沉淀呢？ 
鉛，鉻，鎘是可以的，鹽酸介質(zhì)當中；
汞、溴沒有嘗試過，建議分開好些，不考慮沉淀的原因，就這兩個元素來說測定時的等離子條件設置與其它元素還是有些區(qū)別的。


二零八、在樣品基本與標樣基本有差異的情況下如何測定方法檢出限。
以前只用10個空白的RSD的3倍作為檢出限，現(xiàn)在我很奇怪所指的空白溶液是指什么空白，因為很難找到與樣品基本一致的空白溶液這樣儀器的背景響應是與標準曲線不一樣的，如果用試劑空白測得的的檢出限又怎么能說明樣品的方法檢出限呢？ 求教這種情況下方法測出限的測定方法。
我認為所用空白樣品應該是和你所要檢測樣品一樣，也就是已知的陰性樣品。因為對于同一種方法而言，基質(zhì)不同檢出限是不完全一致的。所以同一個方法，分析不同基質(zhì)時檢出限很可能不同。每種基質(zhì)的檢出限要靠該種基質(zhì)的空白樣品來確定。


二零九、ICP-OES分析中工作曲線通常采用配制階梯濃度的標準溶液或是已知準確值的標準物質(zhì)來進行？大家習慣哪種方式都有什么優(yōu)缺點？結(jié)合自己的使用經(jīng)驗請詳談！
1. 我們通常采用配制階梯濃度的標準溶液.
2. 光度法用階梯濃度，電極法，濃度成倍數(shù)的配 
3. 用已知準確值的標準物質(zhì)來做工作曲線。
好處是由于標準物質(zhì)和準備測定的試樣之間的差距較小，好多可能造成影響的誤差因素可以相互抵消，實際操作可以節(jié)省很多時間和藥品，標準物質(zhì)的保存期限也比較長，隨時可以使用，非常便利，很多情況下不必使用五個數(shù)據(jù)點，三兩個數(shù)據(jù)就可以制成較實用的工作曲線。。
缺點是標準物質(zhì)的含量受很多因素影響，標稱的數(shù)值有些是有問題的，直接影響到工作曲線的可信程度和分析的準確。 
4. 我一般都是采用三點進行的，不過我覺得這應該 檢測對象來定才行
5. 用已知準確值的標準物質(zhì)做標準曲線，用幾個不同濃度值的標準物質(zhì)和待測樣品同樣處理。然后上機。得到強度和已知的值的的曲線，然后樣品可以根據(jù)其強度在這個曲線上計算得出其原始含量。
6. 至少三點標準曲線，通常采用線性計算揭距！ 
7. 我都是用階梯樣品來做工作曲線，以往用兩點，現(xiàn)在準備用三點，最多用過五點，我現(xiàn)在遇到的最大難題就是標準溶液存在配置誤差，所以測出的數(shù)據(jù)偏差很大，而且每天用同樣的標樣測同樣的樣品，波動比較大
8. 采用標準物質(zhì)做工作曲線還可以在一定程序起到基體匹配的作用。 
9. 用已知準確值的標準物質(zhì)來進行，可以免去基體匹配的問題，和樣品一樣處理，至少3點以上，標準物質(zhì)的有效期一般比較長。但多元素一起測有時標鋼的元素濃度梯度不能自己控制，不得已需要多選些標樣。
配制階梯濃度的標準溶液，有時比較繁瑣，移液誤差，基體匹配，液體可能蒸發(fā)（有效期）導致的誤差，混標時造成的誤差。但它可以按自己的要求控制濃度梯度。
所以我覺得各有優(yōu)劣，能用已知準確值的標準物質(zhì)時我喜歡用該方法。 
10. 我也喜歡用已知準確值的標準物質(zhì)做工作曲線，省了基體匹配的麻煩，又因為地質(zhì)樣品的分析項目很多（大于10元素），所以這樣方便了很多。
11. 我一般配制階梯濃度的標準來做。我覺得包括空白有三點就可以了。前一段時間為了保險經(jīng)常用5-6個點。后來一個一個點的減少，發(fā)現(xiàn)三點足也，不過三點的范圍不能太寬。有時點太多反而線性不容易做好。
12.1.配制不同梯度的標準溶液做工作曲線。
2.如果測定干擾因素較多，就采用內(nèi)標法做工作曲線 


二一零、大家談談正在工作狀態(tài)中的ＩＣＰ突然的斷電，會造成哪些潛在的危害？ 
1. 1。電路（畢竟是電器，突然的斷電可能造成加速一些電器元件的壽命）
2。氣路(電路控制的氣路，突然的斷電可能造成氣路的問題）
3。檢測器（對于需要冷卻的檢測器，斷電造成冷且不夠,對于PMT來說也會損害壽命）
4。RF發(fā)生器 （其實也可以算在電路中）
5。光路（尤其是光路中有移動部件的光路設計）
6。電腦（包括硬盤，數(shù)據(jù)采集卡等等）
7。人 （心里得承受斷電造成得這一切）
2. 偶爾的斷電，對ICP需要冷卻的元件可能有一點影響（耦合線圈、電子管等），但是一般影響不大，如果頻繁斷電的話則另當別論了。 
3. 我感覺檢測器肯定受影響了，我的鎘的強度明顯變低了，我的是PMT
二一一、求金屬鈉的雜質(zhì)檢測方法？包括C，F(xiàn)e,Ni,Cr等。 
通常鈉基體高影響測試結(jié)果，最好內(nèi)標法 


二一二、我在測Hg的時候經(jīng)圖譜分析明明是ND的,但出來的數(shù)據(jù)還是正的,不知道為什么?
1. 看一下你標準溶液的信號強度及背景扣除位置是否合適，背景扣除位置應視基體情況而定。
2. 這種情況會經(jīng)常出現(xiàn)的，所以測試以后好要看你樣品的譜圖和標線譜圖以及你扣背景的情況。重新扣除一下背景，然后重新計算就可以了


二一三、想測含鉛銅汞等離子的樣品，用ＩＣＰ可以一次完事么，汞用ＩＣＰ測一般誤差有多大，是不是要單獨用原子熒光測呢？
1. 我覺得不行,現(xiàn)在我們有很多樣品也是用ICP測的HG,有數(shù)的樣品,拿到CVAA去測的時候就沒數(shù)了,所以個人覺得ICP測的HG很不準, 
2. 沒人太多干擾的話，8ppb（溶液濃度，不是固體含量）應該能做出來的，再低就不好說了。 


二一四、EN112和EPA3050B的標液讓我思索再三，就是想不出來，EN1122加5ML硫酸，它的標液是不是也加5ML呢/？它要不要考慮硫酸在加熱過程當中的省耗，如果是又怎么算？EPA3050B中加硝酸25ML和HCL10ML，通過加熱，它會反應掉一些，既怎么樣才能讓它與標樣保持一樣 
1. 最準確的方法是定容后滴定測樣品溶液的酸度，然后配制與之酸度相當?shù)娜芤簛砼錁藴剩?nbsp;
2.  我覺得先配一個濃度為2-4倍的標準液,然后再定容會更加準確些! 


二一五、有沒有用ICP做過水玻璃中的Ca Mg的，怎么做前處理的？
Ca、Mg屬于水玻璃中的雜質(zhì)，稱取樣品于四氟燒杯中低溫蒸至近干后，HF+HClO4(或H2SO4)處理，HCl溶解殘留物，定容后測試。 


二一六、當?shù)入x子體點燃以后，穩(wěn)定15分鐘以后，測量檢測時，檢測為什么會有等離子體火焰的顏色有時明亮發(fā)白光，有時是一種火紅色，這樣會對結(jié)果造成很大影響嗎？
1. 當你測的樣品元素含量比較高時等離子體會根據(jù)不同元素發(fā)出不同的顏色，這是很正常的。 
2. 鉀、鎂在火焰中燃燒會呈現(xiàn)白光；而銣、銫、鋰在火焰中是呈現(xiàn)紅色的。估計您的樣品中含有這個元素的。
3. 是否試液中混入了有機試劑 
4. 應該是混雜了其他的金屬了吧


二一七、昨天請人測了一個催化劑樣品，含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四種物質(zhì)。ICP結(jié)果給出了Al、Ti、Co、Mo的百分比。但發(fā)現(xiàn)將他們換算成相應的氧化物后，總和才60％多。理論上講是不是應該接近100％？
1. 要考慮樣品是否充分干燥？樣品中是否還含有其它化合物？樣品中這些元素的存在形式？有ＸＲＤ數(shù)據(jù)證明這些元素的存在形式嗎？ 
2. 三氧化二鋁的含量為多少？通常這個元素的氧化物在酸性介質(zhì)中不易溶的。 
3. 何以見得只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四種物質(zhì)？首先ICP對一些非金屬元素的測定尚有困難，其次ICP不能確定元素存在的狀態(tài)，所以樣品中未必就只含有上述這四種物質(zhì)，這樣將Al、Ti、Co、Mo測出的含量換算成相應的氧化物后總和不是100％就可以理解了。
4. 如果樣品中只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四種物質(zhì)，那問題應該出在溶樣上，問一下幫你測定的人是怎么處理的樣品，樣品是否完全溶解，Al2O3因為經(jīng)過500度焙燒，所以正象活土匪說的酸不易溶，此外TiO2一般不溶于水和稀酸，最好用熱的濃H2SO4來溶，CoO能用酸溶但不太溶于水或堿性溶液，而MoO3一般需要堿溶，因此這四種物質(zhì)的樣品處理起來應該比較麻煩。


二一八、我這幾天被我的ICP搞傻了，通過全譜圖顯示的波長和設定的元素的波長不一樣，有時相差蠻大，儀鈣為例在Subarry圖中，紅色的標記距離譜峰很遠，但是，如果在圖上移動位置的話，元素的校正系數(shù)有很小，請問這是什么原因造成的，通過什么方法可以消除？
1. 標準液配制要準確
2. 進行儀器穩(wěn)定性調(diào)整 
3. 看樣子像是儀器處于非待機狀態(tài)啟動的，建議在儀器點火穩(wěn)定20分鐘后以10ug/ml的標準溶液進行分析元素的譜線校準，進行標準化將鼠標指針指像譜峰的中心線位置，會在下方顯示出當前的譜線數(shù)值并與元素的標準譜線相對照，誤差在±0.002nm即為正常；并調(diào)整計數(shù)位置后更新到方法和樣品中post-process.
4. Ca的譜線靈敏的可以選擇393；次靈敏的可以選擇315、317、211等。 


二一九、鍺元素易于揮發(fā)該如何進行溶解測定？
微波消解+ 氫化物發(fā)生，注意Ge的氯化物易揮發(fā)


二二零、我的ICP用單標鉛100ppm的驗證鉛，很準，但消解后，相同樣品，我一份直接測是451ppm，另一份加入鉛標4ppm，測出來卻是2萬多呢？不對啊，應該是數(shù)據(jù)累加的嘛
1. 1.很有可能被污染，用濃鹽酸煮30分鐘消解罐(95+-5度) .用 EPA3050B再作平行樣，
2.稀釋樣品到線性范圍 再測


二二一、請教我做實驗需要同時測定鉛、鎘、砷、銅、鎳、鉻、鈷、錳、鐵、鈣、鎂、鋁、硼元素，這13種標液能否做成混合標液？
鋁離子要發(fā)射190-220nm的連續(xù)光譜，可能會對As等低波長元素有干擾，最好不要放在一起。


二二二、我的霧室在上半部分積水珠特別嚴重,以前用洗滌劑洗洗在用溶劑沖下就可以了.現(xiàn)在不靈了.
1. 主要是內(nèi)壁的沾污造成的霧化水滴凝聚所至，采用鉻酸洗液清洗可以解決掛壁的積水的問題。
2. 試試超聲波清洗 
3. 我用王水泡了1小時
洗凈后用1%的吐溫80泡一晚上效果還不錯


二二三、想用ICP測玻璃中的Pb，要如何處理玻璃呢？
應該是四酸溶樣,即氫氟酸、高氯酸、鹽酸、硝酸。


二二四、做土壤多項目分析的樣品處理方法？ 包括：Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Be、Ba、K、Na等等的處理方法 
1. 我們做土壤中Cu、Pb、Zn、Ba、As、Sb、Hg、W、Mo、Ag、Au、Sn、Bi，只有Cu、Pb、Zn、Ba、As、W、Mo結(jié)果可以，用四酸聚四氟乙烯坩堝敞開溶樣。 
2. 我們也是采用王水、氫氟酸、高氯酸、鹽酸介質(zhì)定容聚四氟乙烯坩堝溶解的；其中的Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Ba、K、Na、Mo的結(jié)果在地質(zhì)行業(yè)的誤差范圍中，Be的效果不好、W的靈敏度不夠。
3. 用王水,氫氟酸,高氯酸消解


二二五、我發(fā)現(xiàn)用ICP-OES做土壤消解樣時，很多元素定量不太準確，尤其時Pb，甚至Zn，Cu等元素都太準（我是用國家土壤標準樣ESS作為參考值的），請問如何解決？
1. 基體不匹配
2. 你的稀釋倍數(shù)有多大，可能有基體干擾，溶樣用的不同的酸也會使結(jié)果有偏差。最好是溶樣的酸來配置標準曲線或者用標準加入法試試看。
3. 基體是匹配的，都是用的HNO3+HF+HCLO4消解的


二二六、最近我們實驗室調(diào)試一臺ICP，PE4300， 在小于1ppm時，重現(xiàn)性非常不好，這主要是什么原因??？
可能測試的濃度太低,已經(jīng)在方法的檢出限的附近,當然數(shù)據(jù)不好 


二二七、不同溶劑的標準溶液配成混合標液有沒有什么忌諱？
1. 那要看這些溶劑是否互溶,否則會造成分層現(xiàn)象,致使實際濃度與理論濃度有較大差異.既然是不同溶劑,最好不要混合,防止有其它反應而使標準品有失效的可能.
2. 有些元素的標準溶液配制試劑不一樣。配制混液時應注意。 


二二八、在日常測試中，我發(fā)現(xiàn)每天測試的空白強度不一致。例如空白是5%HNO3，測得Cd228是261強度，但到了第二天同樣波長竟變成95強度。對于同一臺儀器，在沒有換任何輔助設施（如炬管，進樣管之類），對于同一物質(zhì)測試強度是必須保持一致性嗎？
1. 設備是動態(tài)的滿足要求，各種因素都對測量有影響，主要看測量結(jié)果是否滿足要求。
2. 不一定要那樣的,只要靈敏度\檢出限\精密度滿足就可以 
3.  兩次空白差這么多，肯定是某個環(huán)節(jié)有異常了，看看霧化器或者中心管有沒有堵住 
4. 無所謂的，如果元素的響應值很高，這點強度的變化根本對結(jié)果就不會產(chǎn)生任何影響。你們用的硝酸是哪里的，國產(chǎn)的硝酸每批的空白值不是很穩(wěn)定的。
5. 你中途換過氬氣嗎？不同瓶的氬氣對信號影響還是蠻大的。
6. 檢查霧化器只否堵了 
7. 檢查霧化器只否堵了，空白所用水及介質(zhì)一樣嗎


二二九、我是用Varian Vista ICP-OES, 并且用CEM之微波消化系統(tǒng), 一直以來空白及樣本加標之回收率都不錯, 約70~115%, 但我并沒有趕酸直接定容, 請問這種做法有沒有問題呢?
1. 在ICP的物理干擾中表現(xiàn)一種是“酸效應”，由于ICP使用氣動霧化器將樣品的溶液霧化后成為氣溶膠，其中霧化器的提升量及霧化效率與氣溶膠顆粒的大小和均勻成度與試樣溶液的物理性質(zhì)相關，通常在標準溶液和樣品定容過程中都要加入一定量的無機酸來防止分析元素的水解或沉淀的，但由于各種無機酸的物理決定了他們在黏度、密度等方面的不同對霧化效率產(chǎn)生影響，不同的酸度值和不同類型酸造成譜線強度的不同稱為“酸效應”，含酸溶液的提升量及強度信號均小于水溶液，強度值隨酸度增大而降低。
出于以上的影響，應適當?shù)内s酸，使其定容后的溶液酸度保持在10%左右！
2. 那看是什么酸了，硝酸跟鹽酸可以有些，磷酸的基體干擾就大了。當然，HF不能用
3.  有時為了消除誤差，在配制標液的時候，加入相應的酸作機制溶液，如１０％
4. 酸度對某些元素的檢測是有影響的，但是關鍵在于酸度的大小，而且如果保證標準系列的酸度一致，基本不會有什么問題的。 
5. 如果要測As、Se等揮發(fā)性的元素，最好不要趕。對于其他的元素，影響不大。 
6. 看你冷卻后的步驟了，如果是make up后到入tube，應該不存在酸的問題，當然定溶應在室溫下（哈哈，有時候考慮的各種量，60度也定了）。 
7. 不加氫氟酸的話,可不趕酸 


二三零、斯派克icp-oes的nebulizer flow deviation 是什么原因造成的呢？ 
1. 懷疑是流量控制電磁開關的問題。
2. 氬氣的流量設置不對，或者是氬氣不純。 
3. 通常是你在沖洗的時候,霧化氣流設置太大才會出現(xiàn)這個問題,在點火和測量過程中我從來沒有遇見過,不過沖洗過程中這個問題不影響什么的.
二三一、如何有效排除樣品基體對測試結(jié)果的影響?
1. 標準加入法就是一種可以有效地補償基體效應對測定的影響。 
2. 基體匹配也是不錯的 
3. 主要是樣品基體復雜，不可能每個樣品都能匹配，所以從儀器入手可不可以去除干擾． 
4. 使用內(nèi)標可以很好的消除因物理效應產(chǎn)生的基體不匹配。
5. 聽說可以做IEC和SMF的模型來修正干擾，但具體我也不清楚 
6. 還可以考慮用標準物質(zhì)驗證一下,看是否干擾在可接受的范圍之內(nèi).在此基礎上,用外標\內(nèi)標\基體匹配\標準加入法等進一步研究


二三二、你們在進行ICP實驗時，用的是什么純度的試劑？包括最開始的樣品前處理部分、溶液配制測試部分等。
1. 我們用分析純的進行亞沸蒸餾。 
2. 我們用的是優(yōu)級純，國產(chǎn)的，配標準溶液用光譜純。 
3.主要取決于你所測的元素和元素的含量
4. 做到ppb～ppm級了，看到一些資料上，有單位在樣品的前處理用的是分析純的試劑，而溶液配制則用優(yōu)質(zhì)純的試劑。
5. 我們是做雜質(zhì)分析的，要求比較嚴，ppm級。
6. 要是真能達到試劑標簽上的要求，優(yōu)級純也就可以了。但是現(xiàn)在的試劑很多都是空白很高的。達不到標準。


二三三、最近作一個試驗需要測定煤矸石成分，以前對儀器了解的比較少，時間比較緊迫，所以求助各位高人詳細說明一下如何做煤矸石制樣 ？
1. 可以用5mlHCL/3MLHF酸進行消解的.不過樣品一定要研細哦.另外也看你分析其中的哪些元素了. 
2. 如果不是做易揮發(fā)元素，先在馬弗爐中燒下，除去碳，再用酸消解


二三四、ICP一直點不著火,是菜單欄中報警處出現(xiàn)一個FAN是怎么回事,是要用風扇去吹那到底是吹哪里呢 ？
1. 我想　你先看看你的排風　可能是它的問題
2. 不能光看在轉(zhuǎn)，要看到底有沒有降溫效果
3. 我估計是測量風速的小風扇出現(xiàn)故障.你先用看看是不是灰塵太多,是風扇的阻力太大,而是傳感器認為你的風量不夠.清理后,還是出現(xiàn)這個問題,你可以用測風速的儀器看看出風口的風速,在看儀器顯示值,兩者差異很大的話,就麻煩了,就可能更換風扇喲.總之,得看風路是否暢通.因為很多儀器都設定了最小風速,低于這個最小值,是不會讓你點火的. 
4. 細檢查點火條件,看看管路和線圈,如果氬氣不純也點不著火的,試試另一廠家的氬氣
5. 應該是儀器內(nèi)部給RF發(fā)生器電源冷卻用的風扇相關的報警吧，看一看風扇是否還在轉(zhuǎn)（需打開蓋子）、過濾網(wǎng)是否該清洗、檢測風量的傳感器是否壞或被灰塵堵塞。 
6. 強烈建議檢查管路,以及氬氣純度
7. 有時候濕度過高也點不著火的!!!檢查下感應線圈和氬氣的純度夠不夠!! 
8. 應該是風扇故障了，把風扇短接就好了


二三五、ICP不知怎么回事，用5ppm的Mn標液做時間掃描，其強度僅為1330，檢查霧化器的霧化效果挺好的，重復做還是那樣。然后換了霧化器、進樣管、炬管等部件仍不見好，信號反而更低僅為300左右，也找不到峰。
1. 用純單標溶液重新尋峰.在尋峰前把以前軟件保存的尋峰刪除 
2. 你的儀器是什么時間安裝的，可能是光學系統(tǒng)發(fā)生了飄逸
3. 1、譜線沒有選正確。
2、譜線已漂移，當然也就看不到峰了。
4. 我用的ICP也出現(xiàn)了這種情況,剛請供應商維修好,可能是兩方面的原因:1.霧化器堵塞2.光學系統(tǒng)的問題,把鏡片取下來擦一下. 


二三六、ICP點火后一會就自動熄掉了
1. 進樣系統(tǒng)漏氣或儀器條件設置不當。 
2. 漏氣或空氣濕度大。 
3. 請檢查一下冷水是否正常，檢查一下拘管部分 
4. 把各個接口重新再接一次，我們昨天是因為進校管和霧化器之間沒接嚴。 
5. 也有可能氣不純
6. 可能是霧化器堵了
7. 氬氣壓力過大
8. 我也有這經(jīng)驗,幾秒鐘就熄火,原因是光纖燒壞了.


二三七、在取的樣品中, 有的元素濃度高, 有的元素濃度低,可以用選擇適當靈敏線來測定, 那么是否可以先測濃度低的元素,然后將樣品稀釋后再測濃度高的元素呢?這樣對測定結(jié)果有無影響?
1. 建議不要用稀釋的方法，常量分析就是常量分析的方法，微量分析就是微量分析的方法，痕量分析就是痕量分析的方法，你作稀釋的話不是把誤差都給放大了嗎
2. ICP最大的特點就是多元素同時測定和寬的線形范圍,這就意味者主量元素和微量元素同時測定, 
3. 如果常量和微量混在一起分析就會出現(xiàn)由于某些元素含量高需稀釋使得微量元素分析不準確,而且會有相互干擾的現(xiàn)象.
4. ICP的長處就是線性范圍寬，可以同時測量定高低含量的成分。但是前提你的標樣要覆蓋你的試樣，不建議測試超出你的標樣含量范圍太多的樣品，如果是這樣的話，建議稀釋。測量低于低標的樣品時，關鍵看你的空白帶得好不好，否則也容易引起較大的誤差。


二三八、用ICP-6800測Zr\Ha ,但他們的氧化物難溶，又不能用硫酸溶，請各位指點如何溶解呀 ？
1. 硫酸只能部分溶解氧化鋯的，要溶解氧化鋯要用氫氟酸緩溶的
2. 我告訴你一個我們用的方法:1gZrO2 + 10g(NH4)2SO4 +20ml濃H2SO4 在低溫電爐上溶解（約2——10分鐘）,直接用水稀至200毫升容量瓶。與TiO2溶解方法一樣。比文獻中的方法含鹽量減少了一半，這是我們實踐總結(jié)，已用于日常測試中。(NH4)2SO4也可用其鈉鹽代替。
不過用 HF 也可，這樣鹽份更低，空白值更低
3. 1gZrO2 + 5g(NH4)2SO4 +10ml濃H2SO4 就可以溶解了,但是粒度要細.我是在電爐上高溫加熱也.


二三九、鋯英砂如何溶解?
1. 斜鋯石和巴西石組成是二氧化鋯或硅酸鋯；
可采用三種方法使轉(zhuǎn)變成溶液形式用于ICP的測定：
1、酸溶：氫氟酸-硫酸體系溶解；
2、碳酸鈉熔融-酸浸?。?br /> 3、硼砂熔融-酸浸取。 
2. 預先將4g硼砂在鉑坩堝中熔融并將坩堝傾斜轉(zhuǎn)動使熔融的硼砂沿壁流動，將坩堝壁充分被覆蓋，這時將樣品分散關置于坩堝中后于高溫爐中灼燒30分鐘以上熔解，溫度在900度左右（硼砂熔點在870左右），如果得到的熔融特是完全透明并且在坩堝的底部看不到未熔的顆粒即為樣品溶解完全。將熔融物置于100ml 熱的1：5 HCL中，加入20ml 1:1硫酸加熱至冒硫酸煙，稀釋定容。
在莫拉切夫斯基和克尼波維奇主編的一書中有過鋯類的分析。
注意要與標準溶液保持相同濃度的硫酸，否則兩者的霧化效率存在很大的區(qū)別影響結(jié)果的準確性。


二四零、請教各位大俠，我做實驗需要同時測定鉛、鎘、砷、銻4中元素，這4種標液能否做成混合標液？
1. 可以，只要不放汞 
2. 我們是八種的，Pb,As,Cr,Cd,Hg,Ba,Se,Sb.做幾年了，也是很好的，沒見有什么影響，和其他LAB做對比也很好的 
3. 加Hg主要是Hg的殘留比較大對空白影響比較大
二四一、請問鑄件(鐵)要怎么溶解啊??我用硝硫混合液溶解,可是還會有些碳不能溶解啊??
1. 這要看你做什么元素了，如果只做Mn，Si，P的話
用1：3硝酸在100ml的單量瓶中溶解，定溶過濾取其清液，用ICP測定就可以了。鑄鐵中碳含量很高沒有必要也溶解，測定鑄鐵的碳硫可以用高頻紅外碳硫測定儀
2.  硫硝混合酸就很好，溶不了的是游離碳，濾掉就可以了。 
3. 根據(jù)成分選擇硝酸與鹽酸的比例，另外測定磷有的儀器要穩(wěn)定好長時間。
4. 我覺得你用ICP測試時還是用鹽酸滴加硝酸溶解試樣比較好。不溶的碳過濾取清液就能上機。 


二四二、ICP發(fā)射光譜儀搬家需要注意哪些事宜？
1. 最好是找廠家的工程師
2. 其實問題不大的,我有搬過,只要搬動過程中不劇烈震動,光學系統(tǒng)不會發(fā)生偏移
3. 搬家需要請維修工程師將重要配件拆下。搬到目的地后再裝上。且搬動時盡量避免震動。
4. 可能需要釘木箱的,在搬運之前, 要按以下順序,把一些零部件先拆下來:
1、卸下進樣系統(tǒng)
2、卸下循環(huán)水機
3、卸下每一個附件，如自動進樣器
4、卸下所有的氣路管線和水路管線
5、卸下計算機和打印機
6、安裝儀器的搬運把手
7、將儀器裝箱，運輸至新的地點
8、重新安裝儀器
注意事項： 如果儀器移動過程中會處于 0 攝式度以下的環(huán)境，還需要與廠家聯(lián)系，由維修工程師將射頻發(fā)生器中所有循環(huán)水沖洗干凈以防止結(jié)冰


二四三、有哪位大俠做過2#純銅中Bi,Sb,As,Ni,Pb,Sn等雜質(zhì)元素?具體如何做?應注意什么?
Cu-2中Cu不小于99.9%，而雜質(zhì)Bi、Sb、As、Sn、Ni這幾類都是為0.002%；Fe、S、Zn、為0.005%；O為0.06%，總雜質(zhì)量要求在0.10%以內(nèi)，其中雜質(zhì)的量除O外與Cu-1要求是一樣的，只是相差在主元素Cu-1為99.95，所以應用ICP分析時需要對主元素銅的分離，通常都是采用稀硝酸溶解后通入還原性氣體如（硫化氫），生成CuS達到分離基體的目的，之后進行雜質(zhì)元素的測量，否則精度是恐怕是難以保證的。




二四四、沉淀硫酸鋇用ICP-OES作RoHS要如何進行預處理？用王水，硝酸，HCl其中之一來溶解表面的離子可否？還有什么方法呢？
硫酸鋇酸類不能溶解,建議采用過氧化鈉等物質(zhì)熔融處理品樣品. 


二四五、今天用ＩＣＰ測對蝦粉標準物質(zhì)中的鋁，前處理用１比４的硝酸和高氯酸混合液，大量冒白煙時拿下趕酸，近干時加２毫升濃硫酸，再趕至約剩０.５毫升酸，取下定容，上ＩＣＰ測定?？墒墙Y(jié)果總是偏低。不知道為什么？各位高人，有誰知道問題出現(xiàn)在那里嗎？前處理的損失有可能嗎？我消化、趕酸的溫度基本上在１２０度左右，有做過ＩＣＰ和食品中的鋁的高手和朋友幫忙診斷一下。
1. ICP上選其他的鐠線試試
2. 加點磷酸試試看，Al2O3在硫酸和磷酸的2：1混合相中好溶一點
3. Teflon crucible pot 稱樣量根據(jù)大致樣品含量稱取，20ml王水,加熱5min，取下加入2.5ml 高氯酸繼續(xù)加熱白煙冒盡，取下冷卻，加入濃 HCL根據(jù)最終定容確定加入量）及適量水，加熱復溶解鹽類3min，稀釋定容；使最終定容酸度保持為5% HCL介質(zhì)。
譜線選擇：281.619；263.769；396.152（靈敏）；394.401；308.215；237.312等。 
4. 硫酸在ICP分析中可以采用，需要注意各樣品之間酸度匹配的問題（應該嚴格保持統(tǒng)一），酸度以不超過5%為宜；通常硫酸除做為增加對樣品分解能力外也做為“趕”酸的酸（如 HF），這種情況應加熱冒盡硫酸煙為止；并要注意使用硫酸時與某些產(chǎn)生沉淀物質(zhì)的問題；磷酸對樣品有很強的分解能力，但其粘度較硫酸更大，并在加熱時間過長或溫度過高容易產(chǎn)生白色焦磷酸鹽沉淀對使用器皿的粘附性很強，不利于復溶解的學浸取，造成結(jié)果偏低的現(xiàn)象。因此磷酸應盡可能的不使用，如果必要使用在樣品溶解鄰近完成時采用滴加幾滴的方式蒸干即可。 
5. Ca、Ba時是不能使用硫酸的；因這兩類均會與硫酸根形成難以被其它酸所復溶解的沉淀化合物而使結(jié)果準確性難以保證。應不宜使用。 


二四六、有些品牌的ICP檢測器需要吹掃,有的品牌不要.這是什么原因呢?想向大家咨詢下
1. 有的是真空泵抽氣，有的用氬氣或氮氣排空氣。 
2. 這要看儀器用地是什么檢測器？如果是CID檢測器，由于是直接暴露的，沒有保護，而其工作是在低溫下（-40℃左右）如果不趕走光室里面的水份，會很容易結(jié)霜導致檢測器損壞！
3. 吹掃和不吹掃，并不能說明是否能夠檢測紫外區(qū)。反過來說，要檢測紫外區(qū)，也不一定要對檢測器進行吹掃。有的檢測器必須低溫冷卻，沒有吹掃，根本不能做樣，更不要說紫外區(qū)的應用了，這個是需要吹掃的ICP儀器本身的一個很大的缺陷 ；有的檢測器采用充氬氣的密閉的自循環(huán)系統(tǒng)，根本不要耗費檢測器的吹掃保護氣體，在事后的運行中，能夠大量的節(jié)省氬氣或者氮氣，同時，檢測器無需低溫冷卻就可以具有非常優(yōu)秀的使用性能，這個是它本身的很強的技術優(yōu)勢。


二四七、單晶剛玉樣品熔解，四硼酸鋰溶解,可是熔塊不好浸出來?
1. 你用四硼酸鋰和偏硼酸鋰試一下
2.  用碳酸鈉和硼砂1:1熔融 用鹽酸洗出 沒有問題 
3.  熱的酸溶液浸取，建議采用石墨坩堝熔融。
4. 用高壓悶罐消解，溶劑為硫酸
5. 可以用硫-磷混合酸試試,應該問題不大 
6.  0.1g樣品,加入5ml硫酸,5ml磷酸后,于電熱板上先用中火加熱1-2小時,后升高溫度,待樣品溶液澄清即可. 


二四八、有那位朋友做過不銹鋼中鉛，因為我用的ICP-oes干擾嚴重。我的功率是1200w
1.  利用不銹鋼牌號做基體匹配
2. 1200W太高了, 1050W就差不多了.
多選幾條線,把182和405也選上試試


二四九、樣品是玻璃杯子上印制的卡通圖案，并且用刀子是刮不下來的！要求用ICP做圖案的環(huán)保測試。困難是 從玻璃杯上刮不下圖案 沒有辦法做前處理
1. 可以嘗試用有機溶劑（如：乙酸丁酯等）將圖案溶解下來，之后揮發(fā)或加入氧化性的酸類破壞有機溶劑；
2. 用刀刮不下來的應該就是整體測試了吧,
我覺得你這種情況沒必要全部溶解,做醋酸溶出鉛應該就可以了.
3. 是油漆嗎？可以試一下丙酮來溶解。


二五零、ICP的主要配置是怎么樣的?
1.主機:檢測器,RF發(fā)生器,霧化器,霧化室,蠕動泵,中階梯光柵,中心炬管
2.分析軟件
3.循環(huán)水,電腦,打印機
4.消耗品


二五一、在分析鋁合金溶液時,開始標準化時候,強度正常.分析一會后,強度突然下降.請教各位高手這可能是由什么原因引起的
1. 檢查一下霧化器、矩管、氬氣流量
2. 霧化效率的降低最有可能，稱樣量與稀釋體積為多少？極有可能是鹽份過高影響的。 
3. 1。等離子氣流量變小
2。載氣流量變小
3。毛細管堵塞
4。噴霧器堵賽
5。霧室集液
6。電壓/功率變小
7。樣品沒有處理好。 
4.  0.05g,用40%NaOH 5ml溶解,25ml HNO3(1:1)酸化,定容250Ml 
5. 如果炬管是水平放置的就檢查下是不是外管特別黑,是的就清洗再做吧
6. 毛細管堵塞,噴霧器堵賽,電壓/功率變小,樣品沒有處理好。 


二五二、偶而要接觸測一些銀觸點,但銀用王水消解不了,上了微波也不行,有那位可以指點下
1. 用稀硝酸1：1溶解。 
2. 可以直接測定，328.068 338.289譜線。tzl75和540cj對這貴金屬這方面分析更厲害。
3. 用1+1硝酸即可 


二五三、從來沒有用過ICP 可馬上就要親自上陣 還是沒有人指導的情況下 慌啊 現(xiàn)有幾個低級問題 想請教一下各位
一，個元素分析線的選擇
二，標液配制時怎么確認濃度
三，測定時所需體積
1. 　第一，對于一個元素來說，常用的分析線并不多，通常只有幾條。測定時選一條沒有重疊干擾的譜線就可以了，當然，強度越大越好，有時可能還要考慮一下背景的影響；
　　第二，ICP發(fā)射光譜的線性范圍很寬，標液配制時濃度可選常用的或與樣品接近的；
　　最后，采用ICP發(fā)射光進行測定時，樣品溶液消耗很少。
2. 一： 基體不復雜，濃度不高一般用靈敏線，
二：配置的濃度看你的樣品濃度，上下擴展即可。
三：體積？根據(jù)你的稱樣量以及最后的濃度要求來定??！
3. 一 分析線取決于樣品，不同的樣品用的分析線是不一樣的。選擇分析線的原則一般是在沒有光譜干擾的輕況下選靈敏度最好的線
二 標液的濃度由待測樣品中待測元素的濃度來定。
三 icp 分析需要的樣品很少，一般只需幾毫升。只需將樣品配制成合適的濃度即可，通常，總可溶性固體不超過10g/l。


二五四、藍晶石這類高鋁高硅樣品(鋁,硅為主量元素,含量分別為百分之幾十),采用傳統(tǒng)酸溶法可以分解測定鉀,鈉的含量嗎? 用什么酸比較合適?用量如何?
1. 我們是采用堿熔，反酸化，測定樣品的硅、鋁、鈣、鎂、鐵等元素。為了控制溶液中的鹽量采取嚴格控制堿量。
2. 如果測K、Na可以采用酸溶：Teflon 或鉑坩堝，樣品稱重量在0.2000g左右，王水20ml，因是高硅增大HF用量在10ml左右（根據(jù)情況而定，溶解數(shù)分鐘后如溶液清澈即為硅類分解完全，如仍是混濁需補加HF），5ml高氯酸。加熱至高氯酸白煙冒盡（鋁類較沒較沒較容易沾附在坩堝壁呈黑色，轉(zhuǎn)動坩堝用冒煙狀態(tài)的高氯酸溶液沾附即可溶解），加入鹽酸復溶解。最后定容在10% HCL介質(zhì)。
用ICP測定時采用較的RF功率（950），較大的霧化壓力（>30psi)，可以獲得最佳的信躁比; 譜線Na 589.592和K 766.491.


二五五、本人使用ICP曾經(jīng)遇到過幾次這樣的問題:在測試過程中突然電腦操作與ICP通信中斷,即電腦操作與主機沒有信息交流,想熄火關高壓關不了,一點熄火操作軟件界面,電腦就象死機似的,軟件里什么東西點擊都沒反應了.但電腦的window 界面卻可以操作.最后只好先在主機的控制板松開那螺釘熄火后,關掉主機電源,過幾分鐘再開,然后開電腦發(fā)現(xiàn)問題就解決了!即電腦與主機ICP通信連上了.想請教各位大蝦有沒有別的好辦法,不用關主機電源就可以解決問題
1. 好像是通訊數(shù)據(jù)線的問題吧，要不然就是電腦通訊串口的問題。
2. 建議重新灌軟體,或是重新將系統(tǒng)也灌一次,問題自然會解決,
3. 通訊問題，軟件的通訊口造成的！盡量避免強制的中斷連接
4. 數(shù)據(jù)線質(zhì)量或接口接觸不好吧!
5. 我也碰到這樣的情況，只是我把計算機重新啟到一下，再重新把點火給關掉，或是把炬管門上的鏍絲擰松一下。
6. 這就是干擾造成的電位差問題，產(chǎn)生虛假控制信號，解決的方案是控制部分的地線，一定要共地，這樣縮小電位差，但是設備本身電路板設計電磁屏蔽沒有搞扎實的話，這個問題就很難處理，只有重新啟動電腦一條路，


二五六、我測定釔鋯中的三氧化二釔開始是稱1g去做,測出來是六點多.后來稱0.1g去做,測出來是五點多.為什么測定同一個樣品含量會不一樣呢??稱樣量改變了我也重新計算重新配制標準曲線了啊?怎么還會這樣??
1. 兩次稱量相差10倍太多了，對于這種平行分析來說結(jié)果的重現(xiàn)性不會太好的，可以用稱0.5000和為0.2500g樣品試試。 
2. 這種相差大倍數(shù)稱重量的方法在地質(zhì)樣品溶解過程中較為常見，主要是針對驗證稱樣量較大份樣品是否溶解完全的問題和稀釋誤差的問題；為了獲得在保證結(jié)果準確前提下重現(xiàn)性較好的平行分析結(jié)果通常采用相同重稱樣量或相差1/2重的平行分析方法，這也是監(jiān)控操作過程仔細程度的一種方法。 
3.  因為你的樣品中所測成分含量較高，建議將樣品稀釋到200ug/ml做比較好。這樣可以避免基體效應。因為不知道你具體是怎么做的。我想這種樣品基體匹配難度比較大，如果你沒有基體匹配的話，濃度越高受基體效應越大，結(jié)果越不可信。
4. 秤樣0.1g，定容到100ml容量瓶，然后分取10ml稀釋至100ml容量瓶，這樣總的樣品濃度只有100ug/ml，這樣比較好做。你可以用釔和鋯單元素溶液自己配制一個管理樣來檢驗分析結(jié)果是否正確。 
5. 標準加入法沒必要，而且標準加入法需要扣好背景，難度較大。


二五七、我用PE的機來做Pb（用兩個波長的），奇怪的很，一個波長跟另一波長度出來的數(shù)據(jù)相差很大（如300PPM和2.00PPM）這樣子，不知道是什么原因，但我把樣品用瓦里安的機來做就數(shù)據(jù)是相差不多，有那位高手遇到過這樣的問題 
1. 可能是分光的問題吧，不同儀器的波長偏差是不一樣的。
2. 是否光譜干擾造成的？
3. 首先你應該確定:1.兩個波長的靈敏度是否符合要求 2是否有基體或其它元素的干擾?你是否是純標準做樣? 3你確定的峰位是否已經(jīng)偏離?背景扣得是否正確?
4. 可能的原因如下：
　1.因為光學系統(tǒng)的原因結(jié)果數(shù)值偏低的譜線位置沒有對好或發(fā)生較大的偏移，即測定位置與譜線位置不一致；
　2.結(jié)果數(shù)值偏低的譜線扣背景的位置選擇不當；
　3.結(jié)果數(shù)值高的譜線存在干擾線的重疊干擾。
根據(jù)你的情況我認為1的可能性最大3的可能性最小。
5. 尋峰的時候是用pb單元素來尋峰的嗎，是否尋錯了峰呢？


二五八、我想用ICP測試高硅樣品，但儀器沒有配備耐氫氟酸系統(tǒng)。有些朋友說樣品用氫氟酸溶解后，加入足量飽和硼酸溶液處理后，便可直接進樣。不知可否，有理論依據(jù)嗎？
1.  也可以加入高沸點的酸（如：高氯酸），因沸點的高低而被先后蒸干，從而高氯酸起到“趕”氫氟酸的作用。
2. 不做樣品中的Si就可以這樣做


如做Si:問題是怎么知道氫氟酸是否趕完.平時“趕”氫氟酸都是在冒高氯酸煙的溫度下趕,但此時Si早就析出了或變成硅氟的化合物揮發(fā)跑掉!!!!
我以前做硅錳的中Si(17%)的時候試過,王水容樣,滴加大約10滴HF,然后加飽和硼酸,是有點擔心,但我加的HF量少,又加了加飽和硼酸所以也沒見有什么問題,只是發(fā)現(xiàn)加飽和硼酸機體,測高硅有點不太穩(wěn)定
建議作試驗要小心,畢竟霧化器太昂貴了


二五九、我用一般用3050B消解，ICP-AES測試，但測試了一年多了也沒有發(fā)現(xiàn)哪個樣品汞超標，我的樣品有很多，包括開關，繼電器等很多資料上說的可能含Hg的物質(zhì)。
我也做了Hg的回收實驗，雖然回收率是差點，但還是能測試汞的。不知道大家怎么看？
1. 通常情況下，汞是液體，EPA3050B方法不適合測汞。
2. 我是用加熱板在開放體系用3050B消解的
但我將標準汞液按3050B消解后測試過汞的回收率在60%左右啊，
汞損失也不會完全損失吧？
3. 老兄，你是ICPAES的話，你就測試一下Fe和Mn的合金試一下了。保證它會超標，
不過不是真的超，是光譜干擾的原因。
4. 冷原子發(fā)生器,它的目的只是降低檢測限,提高靈敏度,不加也不會影響測Hg的
我覺得之所以測不出,還是由于前處理的原因,Hg揮發(fā)掉了


二六零、有沒有做過譜線干撓系數(shù)校正的？
干擾系數(shù)校正法是用來解決因譜線發(fā)生重疊而影響定量分析結(jié)果的一種方法，這種方法的校正效果又因譜線的重疊情況而不同。對于譜線完全重疊的同時分析線和干擾線全都是對稱分布的校正效果最好，干擾強度與干擾元素濃度之間基本上為線性關系；而對于線翼干擾的效果就會變差，干擾強度與干擾元素濃度之間的關系會偏離線性關系，譜線重疊的部分越小這種偏離可能就會越大。此外干擾線的強度不能比分析線大很多，當干擾線的強度比分析線的大到一定程度，校正效果就會變壞，最后以至不能進行校正。這種校正方法過去多用于多道儀器的定量分析。
二六一、請問,線濃度和元素濃度的關系?選擇多條線時,元素濃度顯示那條譜線的濃度呀?
線濃度與元素濃度是不同的,他們之間的關系是我們在方法標準化時來確定的,你仔細看一下標準化后就明白了.
關于多條的分析結(jié)果如果 你的選擇恰當,應該分析的結(jié)果相差不大,你可以利用公式編輯來計算輸出某個或幾個元素的平均結(jié)果.
另外利用公式編輯在特定的元素環(huán)境下可以實現(xiàn)與樣品重量無關的分析---就是說不用準確稱樣也能得到準確的分析結(jié)果,比如RE/RE總量


二六二、根據(jù)儀器供應商提供資料, 不同類別之元素分析, 需要分類配制標準溶液.我是做水質(zhì)分析之工作, 標準曲線包含17種元素, Ag, Al, As, B, Ba, Cd, Co, Cr, Co, Fe, Ni, Mn, Pb, Sb, Se, V, Zn, 曲線看起來沒太大問題, 請問有沒有必要分類作標準曲線
1. 一般情況下沒有必要分類做標準曲線。
但要看是不是這17種元素都能在同一條件下做出校正曲線。
再就是看17種元素之間是否存在干擾，當然這可以通過選擇特定波長來盡量避開。
2. 有必要分類，分3類
Ag Al Ba Fe Mn 
As Cd Cr Pb Sb Se
B V Zn Ni Co
3.  將一些經(jīng)常一起測定的元素配在同一個標準溶液中的好處是使用起來非常方便，缺點是當只測其中的幾個元素或一兩個時也會消耗標液中有的但是不測的那些元素，再有就是配制標準溶液時所含元素越多越麻煩，而且越容易出錯；將溶液配成單標的好處一是容易配制，二是可以節(jié)省試劑，但是當要進行樣品中的多種元素含量的測定時，其分析過程就與原子吸收沒什么兩樣了，也就是說徹底失去了多元素同時測定的優(yōu)勢。 


二六三、我用的ICP排液管經(jīng)常發(fā)生堵塞，就這個問題我已經(jīng)用了很多方法了，樣品算是很干凈了，做完樣品后用酸洗10多分鐘，用蒸餾水清洗10分鐘，排液管還是經(jīng)常出現(xiàn)堵管，哪位高人能幫忙下！樣品準備程序，干色漆樣品，經(jīng)5%硝酸振蕩浸泡1小時，然后過濾！取清液上機分析！
1. 你可以看看是不是安裝不好．管道折了導致廢液漏出．我這就發(fā)生過的 
2. 建議你在清洗完進樣管后,讓他吸空氣進去,將管子里的液體全部排出,這樣會好一些
3. 是不是你的樣品沒有過0.45 um的膜，預處理完全了嗎？
4. 應該還是安裝的問題吧，我的樣品消化算不完全了，拆下來好好安裝一下，裝好之后就不用動的，清洗時就整個沖沖好了，反正不會影響到結(jié)果的
5. 把廢液管的泵夾緊一格或幾格
加大抽液的壓力
不知道是什么原因?qū)е露氯?br /> 廢液管能觀察到固體么？


二六四、請問大家氧化鋯怎么進行ICP前的預處理？用什么酸合適？
1. 用HF吧，但注意如果霧化器不耐HF的話要在反應完全后加入硼酸絡合殘余的HF 
2. 斜鋯石和巴西石組成是二氧化鋯或硅酸鋯；
可采用三種方法使轉(zhuǎn)變成溶液形式用于ICP的測定：
1、酸溶：氫氟酸-硫酸體系溶解；
2、碳酸鈉熔融-酸浸取；
3、硼砂熔融-酸浸取。 
3. 用硫酸和硫酸銨溶解..不過粒度要細.


二六五、想請教一下當生鐵中Mn>3%,Si>1%時，要同時測定Si,Mn,S,P,As怎么前處理
1. 你試試這個方法,稱1.0克樣品放置在250毫升燒杯中,加入15毫升鹽酸5毫升硝酸,先不加熱,待大部分樣品溶解后,再微熱至全溶,蒸發(fā)驅(qū)干硝酸,冷卻,加入10毫升鹽酸,加水稀釋,若鐵不能完全溶解,可將溶液蒸發(fā)至5毫升,補充一些鹽酸和硝酸繼續(xù)反應,一般有這個步驟,樣品可完全溶解.
2. 王水就可以了，還可以用稀的硫硝混合酸加雙氧水，不過用ICP最好不要用到硫酸，炬管容易變黃。 
3. 0.2g樣品先用1+17的硫酸加熱溶解，然后加硝酸溶解碳化物。定容，用ICP測定。 
4. 加硝酸：硫酸：Ｈ２Ｏ＝０.８：５：１００（體積比）２５ml,１５％過硫酸氨5ml,低溫溶解，差不多溶完補加１５％過硫酸氨5ml,溶完后的滴加Ｈ２Ｏ２煮清亮即可，容樣過程中注意保持一定的體積，溫度不能過高，以防Ｓi析出．這對一般的生鐵都可以測定，但如果生鐵中Ｃr含量較高，則該方法不能測錳，結(jié)果偏低很多．


二六六、我是初接觸ICP分析,在做純錳粉中的硒含量時,測試結(jié)果非常亂,標準曲線線性不錯,求教同仁有什么好的方法,謝謝!錳粉為99.5%至99.95%.
1. 可用原子熒光做，測硒時錳不會產(chǎn)生干擾 
2. 注意溶樣方法
注意基體匹配
3. 溶解試樣的方法為硝酸,99.95%的錳粉中硒含量大至在0.5ppm左右.
在標樣中己加入基體錳.


二六七、我今天上午剛剛做樣品發(fā)現(xiàn)的問題，一個Al的基體樣品，測量Pb，但是220.353的測量值只有18mg/l，283.306和405.781的測量值卻到30mg/l，我檢查譜線，沒有問題，背景扣過，也沒有任何作用，不知哪位有經(jīng)驗的解釋一下？
1. 這不奇怪，干擾造成的，通過譜線描跡，找到干擾小的譜線來測量。
2. 220.353與283.306，405.781在你測試樣品中的測試值不一樣，仔細說這三個數(shù)都不正確，220.353譜圖背景扣除挺好，可是存在基體不一樣產(chǎn)生的物理干擾，
283.306與405.781數(shù)值與真值最接近（不含F(xiàn)e);你要想測試真值，可以用標準加入法測試一下，這三條線的數(shù)值應該是差不多，30多一點。
3. 鋁對鉛的220.353線有干擾，對于鋁基體我們一般用217.000或261那條線
4. 對于鋁的基體，用波長220.353鉛的含量測試不管用哪一家的儀器都會有干擾，
你可選用標準添加法來做測試，你可在你分析的樣品里面加入已知的Pb含量，
然后選擇不同的波段進行測試，看哪一個測試波段值比較準確，10%的誤差都可接受哦


二六八、請問用ICP-6800測電鍍液的話，樣品需要做前處理嗎？還是直接進樣即可？
1. 應該是沒有問題的，不過一般會把功率稍微調(diào)大一點。 
2. 有的電鍍液很粘稠，還有如果用火焰原吸測時，火焰會有很多缺口。
3. 進行一下過濾，然后要稀釋。 
4. 樣品是要處理一下,用硝酸冒煙分解樣品,樣品接近蒸時加鹽酸溶出，樣品為1 毫升


二六九、用ICP 測同一元素含量，實驗室內(nèi)同一實驗員不同重復間的誤差、不同實驗員間的誤差、不同實驗室間的誤差應控制在什麼范圍內(nèi)？
同一實驗員不同時間的誤差為5%以內(nèi)，不同實驗員及不同實驗室間應該小于10%吧。


二七零、ICP測重金屬樣品，王水前處理，用什么儀器，加熱多長時間？
1. 對儀器影響不是很大,主要是要測試要基體匹配,測試結(jié)果才會準確
2. 主要看你是做什么樣品?若為固體樣,溶樣較為麻煩,若為液體樣,只要數(shù)分鐘就可解決.
3. 玻璃器皿對測定結(jié)果影響不大,一般器皿中不會有重金屬離子,加入王水后先要低溫加熱


二七一、我們用硝酸配制和標準液一樣的空白，得出的強度居然和1PPM 的標準液的強度一樣，是不是酸有問題呢，里邊含有待測物質(zhì)，但我用的已經(jīng)是優(yōu)級純了
1. 你的標準溶液的濃度是否叫高呢?如果是的話,那是因為基體效應導致的.
2. 你自己可以檢測一下硝酸的純度怎樣的 
3. 酸要好，用up級的


二七二、昨天做了一個樣，發(fā)現(xiàn)回收率很低，各位大俠分析一下是什么原因？
1. 排除操作因素外，有可能由以下原因?qū)е拢?br /> 1、基體干擾
2、譜峰干擾
2. 基體中的酸對Cd和Pb的影響很大，酸度會降低其強度，你可以配兩個標樣，加酸的（盡量與測試樣一致）和不加的，測一下強度。30％的酸會使兩種元素強度降低20％。
3. 標液配制時加等量的酸可以排除酸方面的干擾，回收率再達不到100的話就是基體其他原因干擾了 
4. 如果樣品的酸度和酸的種類與標準差異比較大的話也有可能
5. 酸度盡量相同，要不就是基體干擾


二七三、我現(xiàn)在做ICP測試化妝品重金屬,常遇見測出來的值比空白還?。?br /> 1. 一是化妝品中重金屬元素的含量很少，在ICP測定的檢出限以下，不能用ICP發(fā)射光譜直接進行測定；二是就是你的空白樣品可能沒有配制好。
2. 建議作一下方法檢出險和回收率，注意空白 
3. 由于樣品的基體效應，導致相同濃度的元素在樣品中產(chǎn)生的發(fā)射光譜強度低于在酸水溶液里。
因此，當樣品和空白的待測元素含量相同時，樣品中待測元素的發(fā)射強度低于空白的，也就是測定結(jié)果比空白還低。因此樣品應該用帶基體的標準來測定，而空白應該和空白組成相同的標準來測。
4.  當然還要注意在處理樣品時嚴格保持空白和樣品所加試劑量一致。空白不能污染。 


二七四、微波消解在應用中的注意事項？
1. 對于樣品，不要直接消解大塊的金屬樣品；對于操作條件，選取合適的耐壓管、設定合適的壓力警告線。不要消解易爆的物品比如氯酸鹽等等。其實只要嚴格依照操作規(guī)程進行，微波消解還是比較安全的。
2. 1、禁止消化含有炸藥、燃料、推進劑（肼等）、高氯酸鹽、乙炔化合物、有機硝化物等易爆炸物。
2、當樣品含有二元醇、酮、醚、烷烴、丙烯炔漆等易引火化學品時，不建議用微波消解。當這些物質(zhì)含有大量時，嚴禁用微波消解。
3、乙醇和甘油也有過爆炸的先例，當含量高時不建議微波消解。
4、嚴禁使用高氯酸
5、樣品最好都沖入容器底部，不要粘附在壁上
6、對于未知樣品或者脂肪等較多的樣品，最好是加入硝酸后放置15-30min以后再消解。
7、根據(jù)容器的大小，控制樣品量或和溶液總量


二七五、想請教一下SiO2催化劑中Cr的測定,其中Cr含量在1%左右.用10mlHF+2mlHClO4+2mlHNO3分解,樣品溶液澄清.其實該樣品顆粒很細且SiO2含量高,其實傳統(tǒng)酸溶法很好分解,HF+HClO4或者HF+HNO3都行,但經(jīng)常會出現(xiàn)Cr的平行結(jié)果不好的問題,不知原因何在?曾經(jīng)看到書上說Cr在消解過程中可能會形成CrF4蒸發(fā)導致回收率偏低,會是這個原因嗎?
ICP測定本身和價態(tài)沒有關系，但如果前處理工程中形成易揮發(fā)的價態(tài)，導致待測組分揮發(fā)，當然就和價態(tài)有關了


二七六、我的一個樣品是包裝釘，就是平時釘書機使用的那種，放了三個機構(gòu)測，結(jié)果有點不一樣，有小于2，有30，有80的，不知道那個數(shù)才是最好的，包裝材料可是小于100的限值，我該信那個，請教各位大蝦，這種材料要不要用FE作基體來消除干擾呢？
1. 如果你提到的數(shù)值僅是針對單項數(shù)據(jù)的話，那么僅有2是可以被接受的，（滿足100ppm的限度要求，如果測試結(jié)果均是ND的話，則MDL必須小于25ppm（直接平均））。
2. 我自己有測試過 一般總和在30左右
就是我們平常用的訂書針
不會超過100ppm的


二七七、我們使用的島津的ICP最近總打不著火，現(xiàn)象是點火時，矩管下部及等離子氣管中都有火花，但就是火花不能超過等離子矩管口，我們懷疑是氣路問題，結(jié)果檢查，發(fā)現(xiàn)沒有什么問題。對于氣體我們使用的是4個9的氬氣，另外也使用了氬氣凈化器，結(jié)果還是不能點著火，我想問一下，這還有什么地方可能出現(xiàn)問題呢？
1. 那就是窩火或平火現(xiàn)象，矩管都是這樣燒壞的。
1。室內(nèi)的溫濕度
2。功率匹配
3。換矩管
2. 可能是光源問題 


二七八、用的是美析的ICP-6810全譜直讀光譜儀。有一段時間沒用了。平時應該所注意哪方面的維護？
1. 最重要的是給光路充氣保護
2. 最好經(jīng)常開機運行一下。
3. 點火前要做的事。
1。機器預熱時間長一些，大于30分鐘。
2。進樣系統(tǒng)檢查一遍
3。冷卻系統(tǒng)有無漏水
3。供氣系統(tǒng)有無漏氣


二七九、請問ICP的易損件都有哪些，最好是分不同公司的產(chǎn)品？
1. Varian 進出液管，保險絲，Ar氣接管 
2. 一般來說通用性的消耗品有：矩管（尤其是水平觀測）、霧化器、霧化室、內(nèi)標加樣器（一般不容易壞）、泵管、廢液管、進樣針（Leeman公司儀器）。
保險管一般很少需要換的。


二八零、進樣慢會有哪些原因呢？沒有用蠕動泵。 
1. 1。載氣壓力
2。樣品的濃度（含鹽量）
3。有沒有漏氣
4。毛細管、噴霧器有無堵塞
2. 霧化壓力、溶液粘度、堵塞程度.
二八一、請教,ICP能否使用在機溶液做為基體溶液進行測定
1.  我覺得應該可以。只要不是對儀器有嚴重腐蝕性的。 
2. 有機溶劑直接進樣較容易熄火，需增大激發(fā)功率。


二八二、譜峰的“紅移”和“藍移”受哪些因素影響？
1. 譜峰的“紅移”和“藍移”一般在紫外可見光譜中比較常見，“紅移”和“藍移”受基團所處的位置影響，所用的溶劑也會有影響。
2. 譜峰的“紅移”和“藍移”是指在分子光譜中生色團受與其相連的分子中其他部分的影響和溶劑的影響而使其吸收峰位置發(fā)生移動的現(xiàn)象，當吸收峰移向長波方向時就稱為“紅移”，移向短波方向時則稱為“藍移”。實際上這種現(xiàn)象不僅會發(fā)生在分子的電子能級躍遷過程中，而且也會發(fā)生在在分子的振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷中，只不過在紅外光譜中很少有人這么叫。
　　在原子發(fā)射光譜中，因為原子線是由處于氣態(tài)的激發(fā)態(tài)原子或離子產(chǎn)生的，所以其波長不會受原來分子中環(huán)境的影響，同樣也不會受溶劑的影響，因此根本就不會存在分子光譜中的“紅移”和“藍移”現(xiàn)象。
3. 原子發(fā)射光譜的一個突出特點就是譜線非常多，而且具有特征性，這也是為什么用它可以進行元素的定性分析而且結(jié)果準確可靠的一個非常重要的原因。試想一下，如果發(fā)射光譜的譜線位置可以發(fā)生移動，多了不用說，哪怕就是0.1nm，很可能就會錯過幾條、十幾條譜線甚至幾十條譜線。如果是這樣的話，那還怎么能夠保證這種方法分析結(jié)果特別是定性分析的準確性和可靠性呢？


二八三、倒數(shù)色散率是怎么定義的?
采用光柵作為色散元件的光譜儀，根據(jù)光柵衍射公式對其進行微分就可以得到角色散率的公式為：


dβ/dλ＝m/(dcosβ)
對凹面光柵其線色散率為：
dx/dλ＝mr/(dcosβ)
對平面光柵其線色散率為：
dx/dλ＝mf'/(dcosβ)
式中m為衍射級次，d為光柵常數(shù)，β為衍射角，r為凹面光柵的曲率半徑（即羅蘭圓的直徑），f'為平面光柵成像物鏡（聚焦鏡）的焦距。
倒線色散率就是線色散率的倒數(shù)。


二八四、我按GB/T5009系列里測定植物性食品里的稀土的方法配氧化鈰,配制方法是稱0.025克于容量瓶中,加4ml1+1的鹽酸,加3滴過氧化氫,于水浴中加熱.如此反復了三四次,鹽酸和過氧化氫也反復加了三四次,都不能溶解完全.
1. 把鹽酸換為硝酸，過氧化氫不變，低溫加熱即可。
2. 上面說的對,鈰用鹽酸溶不掉的，用硝酸加雙氧水即可。0.025g很好溶的。
3. 你的溫度可能有點高~~~。
另外，氧化鈰在焙燒時溫度越高，越難溶。


二八五、記得二次鹽水中鈣鎂等金屬離子的分析方案如下：標準曲線配制：取3個50ml容量瓶，分別加入20ml二次鹽水，配成工作系列濃度為：Al、Fe配成工作系列為0、40ppb、200ppb ，Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列濃度為0、10ppb、50ppb，用亞沸水定容，搖勻，用標準加入法，動態(tài)扣背景，最后結(jié)果為C＝2.5A，A為測定值。
　　　為什么Al、Fe配成的工作系列濃度與其它各元素的不一樣呢？工作系列濃度中間的差距究竟是怎么確定的？C＝2.5A是怎么來的？
1. 建議嘗試分析方案：標準曲線配制：取3個50ml容量瓶，分別加入25ml二次鹽水，配成工作系列濃度為：Al、Fe配成工作系列為0、50ppb、100ppb ，Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列濃度為0、25ppb、50ppb，用亞沸水電阻率〉18.0。
2. 最好做個方法驗證，做個回收率！


二八六、請問一下分析離子膜燒堿中精制食鹽水痕量的鈣鎂離子怎么分析，儀器有什么特殊要求？
離子膜二次鹽水工藝要求見表1，也有Ca＋Mg≤0.02mg/L。由于高濃度NaCl的影響，準確測定這些痕量雜質(zhì)只能使用標準加入法（Method of Standard Additions, MSA）。下面的方法主要針對Leeman Labs 公司Profile、Profile Plus 垂直型ICP-AES。


表1 二次鹽水工藝要求 單位：mg/L
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        Si
含量        ≤0.02        ≤0.02        ≤0.02        ≤0.15        ≤0.02        ≤0.15        ≤0.02        ≤0.5        ≤2.3


1        儀器工作參數(shù)：
1.1        功率：1.1kw；
1.2        氬氣：冷卻氣16-18L/min，輔助氣0或0.2-0.5 L/min，雙鉑網(wǎng)霧化氣壓力53PSI；
1.3        樣品提升量：2.2-2.5ml/min。提升時間35-40sec，清洗時間10-30sec。
1.4        積分時間：1.0sec；
1.5        譜線及背景點：
表2 譜線及背景點位置
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        Si
譜線nm        393.366        279.533        259.940        455.403        396.152        257.610        221.647        407.771        251.611
背景點        5        5        6        28        5        6        6        4        6


2        水和試劑：
2.1 水：普通蒸餾水和超純水（≥18MΩ）；
2.2 試劑：至少優(yōu)級純，配制標準溶液的硝酸最好經(jīng)亞沸蒸餾提純。


3        器皿及清洗：
3.1 容量瓶：100、50mL規(guī)格，PP材質(zhì)最佳；
3.2 移液管：1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL規(guī)格；
3.3 試劑瓶：100、250mL規(guī)格，PE、PP材質(zhì)最佳，存放常用標準溶液；
3.4 清洗：所有器皿用1：1硝酸浸泡24小時或超聲波清洗10-20分鐘，再分別以蒸餾水和超純水沖洗多次。容量瓶將水甩干。移液管和試劑瓶晾干或烘干，注意防止灰塵污染。


4        標準溶液：
4.1 標準溶液儲備液：可購自國家標準物質(zhì)中心等單位，1000mg/L，有效期通常一年。
4.2 常用標準溶液：50、100、200mg/L，2％硝酸，有效期半年。
4.3 混合標準溶液：根據(jù)樣品中雜質(zhì)含量、工藝要求、檢測限等因素，配制混合標準溶液系列用于標準加入法分析，常用系列見表3。有效期一般為3個月。個別元素由于靈敏度較差，可能需要加大濃度。
用于Si測定的Si常用標準溶液系列：
Si 2＃：50mg/L；Si 3＃：100mg/L；Si 4＃：200mg/L。（酸度均為2％硝酸。）


表3 空白及混合標準溶液系列 單位：mg/L
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        酸度
1＃        0        0        0        0        0        0        0        0        2％
2＃        2        1        2        5        3        5        3        5        2％
3＃        3        2        3        10        5        10        5        10        2％
4＃        5        3        5        20        10        20        10        20        2％


5        配制待測溶液：
取4個近干的100mL容量瓶，分別加入1.0mL空白（1＃）和3種混標（2＃、3＃、4＃），以二次鹽水定容，搖勻待測。
以表3混合標準系列配制的待測溶液，測定二次鹽水中最高雜質(zhì)含量分別為：Ca 20μg/L；Mg 15μg/L；Fe 20μg/L；Ba 100μg/L；Al 50μg/L；Mn 100μg/L；Ni 50μg/L；Sr 100μg/L。如果個別元素超過最高值，可以減少二次鹽水取樣量重新配制、測定。
測定Si時，取4個近干的100mL容量瓶，分別加入1.0mL空白和3種Si常用標準溶液，加入20.0mL二次鹽水，以超純水定容，搖勻待測。此系列測定二次鹽水中最高Si含量為1.0mg/L。


6        測定：
點火穩(wěn)定10-30分鐘后即可開始測定。注意狀態(tài)欄的提示，及時更換樣品瓶。


7        幾點說明：
7.1 本方法只是一個指導性建議，針對具體儀器及具體樣品應作必要的調(diào)整。
7.2 建立方法protocol時必須選擇 Method of Standard Additions。Report格式中必須選擇MSA。
7.3由于Ca、Mg是最容易被污染的元素，要非常重視器皿的清洗及保存，最好能減少空氣中的顆粒物等。
7.4 采用4點的標準加入法，對大部分元素相關系數(shù)r應該大于0.99。
7.5 在滿足測定要求的前提下，為降低溶液鹽度，可以減少二次鹽水取樣量，例如50.0mL。


二八七、感覺用ICP-OES測Cu，Pb，Cd的低含量結(jié)果不是很好
用ICP測Cd 其測試感度強,干擾相對少 ,在測試扣除背景干擾,就可以得到比較好的結(jié)果,對Cu Pb 尤其是Cu,一定要注意波長的選擇,一般最好塑料和金屬樣品中Cu波長多選擇,進行比較,再確定哪條比較適用.


二八八、我消化樣品液用硝酸：高氯酸＝5：2。消化兩個小時自由，消化液澄清，但是靜置后有白色絮狀物出現(xiàn)，問是不是可以先定容，進樣前再過濾處理
1. 沒關系的，過濾一下就測
2. 用定量濾紙過濾即可，但對于土樣來說，如果有殘渣，說明硝化不完全，測量結(jié)果也會存在誤差
3. 首先你要測一下絮狀物含不含你要測的元素，如果不含，沒關系只要進樣管別吸到被測液就可以直接測
4.  建議要過濾以后再測，不然的話容易堵塞管路 
5. 盡可能的過濾，如果不能過濾在嚴格保證進樣管不吸入懸浮類的顆粒物質(zhì)，否則堵塞處理起來更費勁
6. 我也遇到過類似的情況，上機分析前一定要過濾否則會影響結(jié)果。為了以防堵塞也要過濾的。 


二八九、我要檢測氧化鉬中的鉬含量，大概鉬含量在50％左右，請教如何用ICP測定？
1. 關鍵在于樣品的溶解，測定時較為簡單，并且Mo 202、204兩條譜線的靈敏度很好，沒有背景的干擾?？紤]用王水加硫酸或是堿熔的方法處理樣品。
2. 樣品處理相比較來說比較方便。
一般主要測其中的雜質(zhì)含量，如w、si、fe、al、mg、sn、ca、20幾種元素。受mo的干擾p不能測。
現(xiàn)在廠家基本上用的是攝譜儀和原吸，但用icp來測得話，速度和效果都要上一個檔次，國內(nèi)部分廠家已經(jīng)選用。
與稀土分離行業(yè)比較，鉬行業(yè)起步較晚，相對檢測方法比較落后


二九零、請問大家怎樣做儀器回收率的實驗呢？
1. 加標回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時，所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準確度，也可以判斷其精密度。
在實際測定過程中，有的將標準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測水樣中，這不夠合理，尤其是測定有機污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時，或者測定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預處理的污染成分時，不能反映預處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準確。 
進行加標回收率測定時，還應注意以下幾點：
1)加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。
2)加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定：
①加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應注意對樣品容積的影響；
②當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍；
③在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍；
④加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90％：
⑤當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。
3)由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結(jié)果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。


2.當以其測定結(jié)果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。
筆誤吧。


我覺得可以在處理前的樣品和處理后的水樣中分別做回收試驗。
這樣可以看出誤差出在那個環(huán)節(jié)。


二九一、最近在配標準溶液啦 今天配Mn的標液 起初用HNO3溶解 一個上午了都沒有反映 后來換用HCL 效果哈明顯 速度快 不錯哦 但有個問題就是 在配制標準溶液時需要控制酸度嗎 高人指點一下吧
1. 如果針對你來說，你可以做一個回收率的實驗來證明一下，因為具體加多少酸我們都不知道，反正濃度要算出來
2. 用鹽酸或硝酸溶解的標準溶液一般是保持5%的酸度吧。


二九二、配制鋁標準溶液 稱取鋁粉0.1克 打算轉(zhuǎn)如100ML容量瓶 配制成1mg/ml的儲備液 可是用HCL溶解 都一個上午了還溶解不了 是什么問題啊 大家指教一下吧
1. 有可能是你的鋁粉不純，含有其他的雜質(zhì)，建議你去買配好了的鋁標液，或則去買優(yōu)級純的鋁片來配制要好點．
2. 就是因為鋁粉太純了,用酸很難溶解,你可以嘗試將鋁粉用水濕潤,再用王水加熱溶解試試,如果你配的標準對鈉不限制的話,你可以在聚乙烯燒杯中加入濃的氫氧化鈉溶液,在水浴上溶解,再轉(zhuǎn)入酸溶液中.
3. 鋁粉 是否已經(jīng)變成 氧化鋁 啦？ 試一試： 用 鹽酸 滴加 雙氧水 溶解 ！
4. 高純鋁很艱溶,可以加入一小滴汞助溶,溶高純鋁時不能用雙氧水,硝酸等氧化性的溶劑,否則會在高純鋁表面形成氧化鋁,使反應鈍化,更不會溶解 
5. 稱取1g的鋁,用50ml鹽酸1:1加熱溶解,冷卻后用超純水稀釋到1000ml
要求金屬鋁的純度至少在99.99%以上
可配置成1mg/ml的鋁標液.


二九三、我用的ICP-OES,如今平行結(jié)果不好了,誰能幫我分析一下原因?
1. 什么平行??？是樣品平行分析還是樣品連續(xù)重復測定?一般的講都是指樣品的同時雙份的制樣、測試過程稱平行，這與樣品處理過程操作的仔細程度有絕大關系但與儀器測量時的問題不大。
2. 與樣品的前處理關系緊密 
3. 如果樣品植被沒問題的話,建議你檢查進樣是否均勻,(調(diào)節(jié)蠕動泵)
4. 幾個問題我認為最值得考慮：1，樣品本身材質(zhì)問題，可能本身就吧均質(zhì)。2，樣品前處理。3，進樣問題（可能性最?。?br />

二九四、請問各位高手，要測丙三醇中的金屬離子含量，需不需要前處理？ 
應該處理，丙三醇粘度較大不利于霧化；有機溶劑也不適合直接進樣。 


二九五、我想問一下，標準工作曲線的相關系數(shù)對測試結(jié)果到底有多大影響？標液中的其他元素對所需要元素有多大的干擾？比如銅元素對鉛標準曲線的影響
相關系數(shù)對測定有一定的影響。一般測樣品時采用三標準曲線法——也就是配制三個標準，在加一個標準空白，共四個點。要求相關系數(shù)999以上，這樣才能證明你的標準線性相關性符合測樣要求。樣品數(shù)據(jù)才有一定的保證。


至于基體對所測元素有多大的影響，可以用標準作一作工作，應該可以看出來。


二九六、用氫氟酸消解后，馬上用樣品中的溶液測試是60mg/L，過了幾天以后測試是52mg/l，有人說是Au水解了，造成結(jié)果偏低，對嗎？
如果溶液里含Al元素，也水解，是不是也會結(jié)果偏低呢？
低濃度的樣品，不宜保存過長時間，否則會由于水解，容器壁吸附等原因?qū)е聺舛冉档汀＜右欢舛鹊膹娝釙谷芤褐械碾x子相對穩(wěn)定，但是據(jù)我實驗觀察，濃度也會降低。


二九七、測高鹽分的樣品，除了選擇高鹽霧化器外，還有什么其它比較好的方法能提高工作效率 ？
1. 萃取啊，稀釋 
2. 我測土壤中的有效磷。處理方法是:稱2.50g２０目樣，用0.5mol/L的NaHCO3振蕩30min．上機測定．
3. 高鹽樣品通常能在霧化器嘴部堆積鹽類，影響氬氣的流速進而導致儀器的漂移?？梢酝ㄟ^如下技巧進行解決。
1、使用含有水的霧化氣
2、使用高鹽霧化器
3、稀釋樣品
4、調(diào)整載氣流速 
4. 將載氣經(jīng)過高純水再連到霧化器,<也叫氬濕潤法>,配合高鹽霧化器,效果很好.


二九八、請問用ICP-6800測量元素有濃度最大限制嗎?例如測Sr,為了測量最大濃度不能超過多少?
1. 一般來說ICP和AAS等分析儀器都是用來分析微量成分的。
至于有沒有最大含量規(guī)定，不是很明確。
2. 只要你設定好了,幾百個PPM都可以


二九九、icp和xfs的應用領域有什么不同呢？
ICP和AAS的工作原理不一樣，ICP是原子發(fā)射光譜，AAS是原子吸收光譜，他們主要應用在無機分析領域，AAS能分析的元素ICP也能，但是ICP能分析的不一定AAS能分析，ICP-MS的靈敏度很高，在痕量領域里用的多，


三零零、用ICP測試H2O2:H2SO4=1:3和NH4OH:H2O2:H2O=1:1:5里面的金屬，應該如何測試？這兩種溶液里面的金屬含量很低，接近檢出限，不能將溶液稀釋的。
進一步，如果用ICP-OES檢測H2SO4、磷酸、鹽酸、HF里面的金屬離子，這些試劑里面的金屬含量也是很低的，只有零點幾個PPB或者更低，都是與ICP的檢出限接近的，不能稀釋，應該如何處理？
1. 我們采取比較簡單的方法：揮發(fā)濃縮。很好
2. 混合液100ml，低溫加熱揮發(fā)致快干，在加去離子水定容到25ml即可。


三零一、我最近連續(xù)做了同一個化妝品樣品的重金屬分析，發(fā)現(xiàn)每次做出來的結(jié)果相差很大（同一個樣品，硝化方法一樣），有的相差一千多mg/Kg，但是我做了經(jīng)同一次硝化的結(jié)果相差不是很大，可知儀器的問題不是很大，那請問大家是不是問題就在樣品前處理階段。請問大家是怎樣進行硝化的，用什么儀器，我用的是電熱板直接加熱的，方法是國家的標準方法，國家標準提供的前處理方法我怎么也做不了他的最后狀態(tài)。（他的方法是濃硝酸和濃硫酸，最后狀態(tài)是透明的，我的無法做到，包括加高氯酸和雙氧水）
1. 前一段時間做過一個唇膏的樣品，用硝酸消解，在加硫酸或高氯酸，低溫加熱，碳化的部分需要過濾。
2. 你做下儀器回收率不就可以知道是前處理的問題還是儀器的問題拉
3. 電熱板加熱消解不一定完全，建議用高壓消解法，用高壓消解罐或者微波消解，這樣前處理效果會好很多


三零二、我是做Pd-C催化劑的，我想問一下用ICP分析活性炭上負載的金屬Pd含量，其消解的具體方法是什么，用什么酸才能完全溶解
Pd-C催化劑先將C燒掉之后再用王水溶解殘渣就可以了


三零三、用ICP-AES檢測硅鋇中的元素,其他都好,就是鋇測的不對.具體情況如下:用蒸餾水做為0點,檢測強度為700，3%的高標（標準溶液）測出強度為93000，而0.5%的標準溶液測出強度為45000，按照正常計算應該在15000-16000范圍，不知什么原因會測出45000的強度。
1. 曲線彎曲了吧?
2. 空白選擇的問題導致。
3. 應該是曲線彎曲，你用ICP測常量，當然測不準啦。3%應該已經(jīng)超出ICP的線性范圍了


三零四、我在做ICP測試時經(jīng)常會遇到這樣的問題，當我測試一個樣品時發(fā)現(xiàn)其鉛含量很高，用原溶液再測試時，也很高；可是當我重新做樣，再測試時，鉛含量卻與第一次測試偏差很大，有的甚至差好幾倍，我想請教各位，對于測試結(jié)果的影響主要有哪些因素？
1. 重新測樣時與以前結(jié)果相差較多的原因我認為主要有二，一是在處理樣品時有些地方可能沒有掌握好，二是可能存在試劑空白。
2. 材質(zhì)不均勻有可能導致結(jié)果相差很大
3. 要看你配制的濃度是多少，濃度太低的話，基體效應和儀器干擾會放大N倍。
再有，就是用EDX測一下你的樣品中有哪些元素，看看有哪些會造成干擾的。據(jù)我所知，Al也能在200nm處造成很大的干擾的，你看看你測定的光譜圖會不會發(fā)生漂移，會的話就是有譜線干擾，這時你可以選擇405處的譜線試試。


三零五、做單標鉛的時候還是不成線，想問問大家做鉛的時候一般濃度配在多少？條件選的哪些？譜線選的哪幾條
1. 一般可以配制0.5PPM,1.0PPM,2.0PPM,3.0PPM就可以。選擇283，205.217
2. 看看你的基質(zhì)是什么了.220也還是很好的.217傳說中鐵的干擾很大的.
3. 217鐵的干擾很強的.最好還是加一條220的. 
4. 各個儀器的優(yōu)化條件都不一樣
自己的儀器做的最好就是最好的條件
我選220的線,也是配1、2、5ppm的點
5. 要配個低濃度點.如0.1PPM.用220.283.217


三零六、請問高手，測鋅基體中鉻線用哪條好一點？
1. 鋅206那條應該是206.200，而鉻205.552,相差0.648nm。現(xiàn)在的ICP分辨率都應該可以分開的；另外鉻還有267.716線。
2.  217.716（125）（126）126那條一般是首選 


三零七、最近用ICP測試幾個金屬材料,發(fā)現(xiàn)其中Hg含量很高,從圖譜可以看出,在Hg(253.652)處沒有明顯的Peak,不過在旁邊到有一個很高的Mn(253.683)的峰,應該是該波長對Hg的干擾,不知大家對此有何看法?另外,對于Pb,Cd,Hg等重金屬元素,哪些元素會對它造成大的干擾呢? 
1. 用ICP測汞穩(wěn)定性本來就很差,象測試這類冷原子,建議配用一個汞發(fā)生器,這樣會相對穩(wěn)定一些,精度也較好. 
2. Mn的擾可以通過進Mn標準看看同時做ＭＳＦ（ＰＥ的矯正方法）１樓的說法也有一定道理，你說的其他的元素也通過標準看看．ＩＣＰ測pb,cr,cd還是可以的


三零八、測試氧化鋅中的硅，選251.6分析線，硅含量高達270ppm,而指標要求是不大于20ppm,測三個樣都是這個結(jié)果，請問有誰做過嗎？
1. 用基體匹配或加標回收法。
2. 還有用其他儀器測一下。我是用老式攝譜儀驗證
3. 我使用的是PE4300DV測試Si，第一次測試空白溶液的時候，峰值只有100左右，等測完標準，再測空白時，峰值一下子變?yōu)?0000左右，真是迷惑啊
我選定的也是251.6的譜線
4. 可以多選些譜線做，看看有沒有差異？最好用標準加入法做，對于低含量的硅，石英炬管是不適宜做的


三零九、我用的PE公司的4300dv，最近轉(zhuǎn)速異常，設置流速為0.3ml/MIN時，實際流速為7、8ml/min,不知道有哪位朋友遇到過這種情況，幫忙解釋一下。
在點火的控制欄里面，流速最大只能設置到0.3ml/MIN
1. 你應該可以通過泵管的舒張度進行流速調(diào)整的，是不是泵管壓縮的過緊。一般用以衡量蠕動泵的參數(shù)應該是實際的轉(zhuǎn)速，流量受到泵管的張緊度/泵管的材質(zhì)等多復合附加參數(shù)的影響的
2. 我沒有遇到過這種狀況，但我認為泵管壓得過緊會產(chǎn)生溶液提升的脈動，一般不會使提升量增大這么多，出現(xiàn)這種現(xiàn)象我認為很可能是控制問題，最好聯(lián)系一下廠家的技術支持。
3. 我認為是管路與泵匹配緊造成的,調(diào)節(jié)一下,或更換一下管子 
4. 我認為有兩個可能：軟件中的設置不對；快轉(zhuǎn)與正常轉(zhuǎn)動的切換出問題了！
5. 已經(jīng)解決了，是軟件設置的問題
在軟件里面有個設置，需要設置泵管的顏色，不同顏色的泵管粗細是不一樣的。轉(zhuǎn)速一樣，管直徑不同流量也就不一樣。只要改為你用的那個顏色，流速就一致了。


三一零、我現(xiàn)在需要測定電子級產(chǎn)品,但是難度好象很大,不知道有什么好的方法可以解決這個問題.單標,改變工作條件(射頻功率,轉(zhuǎn)速等)?可以嗎?
電子級產(chǎn)品的雜質(zhì)含量的測定主要的問題是樣品的前處理要做好,樣品最好能完全溶解,如不行要過濾一下.
空白要匹配好測定時最好用多標準測定,功率的調(diào)整主要看信噪比何時達到最大,此時就是最佳功率.


三一一、ICP-OES測純硝酸鉀(基體濃度10mg/ml)時,只要樣液進入火焰,炬焰就熄。功率加到1100W,基體濃度減小到5mg/ml 都不行。難道非要用KClO4分離基體？
1. 把冷卻氣流量增大，應該沒有問題。 
2. 堿金屬很容易激發(fā)，容易使火焰熄滅，所以一般含堿金屬基體的要稀釋很多倍后測試。一般要減小功率才行吧 
3. 霧化器對測堿金屬化合物里的雜質(zhì)也有影響，同心霧化器分析效果不好，采用正交霧化器效果好些，我建議你用正交霧化器。 


三一二、請問基體復雜的樣品，用什么方式能夠避免干擾？
1. 個人認為對于復雜基體采用扣除空白后加標的方法比較好。 
2. 先測干擾元素的含量,之后對標準溶液進行相同質(zhì)量干擾元素的加入進行基體的匹配.
3. 如果分析線受到的干擾線影響很大，那即使采用數(shù)學方法進行處理也未必就能獲得十分滿意的結(jié)果，但如果受到的是非光譜干擾，那采用標準加入法就應該沒有太大問題。
4. 無法基體匹配的話，如果沒有光譜干擾，可以用標準加入法，注意要扣好背景。
如果光譜干擾多的話，基本上很難，沒有好的方法，可以考慮分離基體?；蛘哒覀€分辨率高的機器。


三一三、金屬鋅的純度分析,純度在99.999%,誰知道用什么方法分析?
1. 這么純,肯定要用到質(zhì)譜儀 
2. 可以找純度大于99.9999的高純鋅作為基體，用基體匹配法試試，也許可以。
我沒有做過，不知道是否可行，也不知道大于99.9999的鋅是否好找。但我做過別的純度達99.999的東西。


三一四、我在做鉀鈉鈣鎂這幾種元素時，標準化后發(fā)現(xiàn)相關系數(shù)一般只有0.998或0.997，其中最高的高標40ppm的光強值明顯偏低，或是3個高標不通過原點，可是軟件又必須算上原點，造成相關系數(shù)低。好像優(yōu)級純的鹽酸和硝酸中含有這幾種雜質(zhì)，不知道怎樣處理。另外聽說ICP做鉀鈉的條件不一樣，也不清楚，請高手指教 
Ca 317 315 211的譜線做高含量時是理想的選擇；
Mg 279的譜線是做高含量的相對理想選擇；曲線的彎曲是由于過高濃度的Ca.Mg離子在焰炬中不能夠的全部的“基態(tài)->激發(fā)態(tài)->基態(tài)”的過程，其中的基態(tài)原子對“激發(fā)態(tài)->基態(tài)”的過程輻射光產(chǎn)生吸收，實際被檢測利用到的輻射光的強度低于理想狀態(tài)輻射光的強度而使曲線向X軸的彎曲。
M<==>M+ + e，堿金屬與堿土金屬容易生產(chǎn)電離的干擾，至使反應式向左方向進行，其中的離子線強度將降低，而原子線強度將升高。因此在克服此類干擾的發(fā)生，可通過增加或降低激發(fā)功率；縮短或增加氣溶膠在中心通道的停留時間（表現(xiàn)為溫度）；觀察高度的選擇方面；
K.Na的堿金屬分析通常為了得到好的信躁比采取降低RF的激發(fā)功率；增加霧化壓力來解決。我前段時間曾傳過幾張K.Na的譜圖你可以參考一下。


三一五、請問如何判斷霧化效果，又怎樣提高霧化效果？在霧化過程中要注意哪些因素？
1. 霧化效果好不好，看測出來的強度就知道了，要提高霧化效果，提高氣體流速應該行吧，可以試下。我們實驗室是這樣做的，如果霧化效果不好，就改用超聲波霧化器
2. 提高霧化效率也可采用一些增敏劑的方法：機理上大致分為消電離劑、分散劑、保護劑、絡合劑等。
3. 霧化效率是影響譜線強度的一個因素，但不是唯一因素。載氣流速也不是越大越好，通常它有一個最佳值。
　　超聲波霧化確實要比其他霧化方式霧化效率要高，但他可能存在記憶效應。
4. 霧化效率除與霧化方式有關外一般主要和樣品溶液的物理性質(zhì)有關，所以可采取一些相應的辦法，如適當改變?nèi)芤旱酿ざ?、表面張力等?br />

三一六、NaCN堆浸黃金礦的浸出液,NaOH介質(zhì)Au(0.XX mg/L),Hg(X.00 mg/L),ICP OES能準確測定嗎?
1. 我的建議將浸出液酸化加熱濃縮后（保持酸度在15%左右），之后采用活性炭吸附金在經(jīng)過處理后于ICP或AA測定，否則直接測浸出液其中的Na含量過高，影響測試的準確性。 
2. 如果是在考慮堿金屬鈉的干擾大可放心，采用活性炭吸附后是不含鈉的，已經(jīng)做到分離。
具體可參見有色地質(zhì)分析規(guī)程：YD2.3.10-91
活性炭吸附原子吸收法測定礦石中的金；你需做做的是將浸液酸化溶解后依照規(guī)程操作即可。我們做浸出率實驗時就在采用。


三一七、ＩＣＰ儀器是不是存在季節(jié)性的損壞？
1. 確實有這種情況，據(jù)和我熟識的維修工程師說確實是這樣，這幾個月他們非常忙。
造成的原因其實很簡單，因為這幾個月氣溫變化劇烈，空氣中濕度大，所以儀器很容易壞。
只要保證環(huán)境溫度恒定，濕度較小，就可以避免。最好空調(diào)24小時開，同時配備除濕機。
很多單位不舍得開空調(diào)，結(jié)果造成儀器經(jīng)常壞，是得不償失的。
2. 季節(jié)性損壞,不管是濕度高還是濕度低都可對儀器造成損壞,所以一定要保持儀器室內(nèi)溫度在20左右濕度保持在40~60,這樣的環(huán)境對儀器會好.
3. 確實有這種情況，原因是空氣中濕度大，所以儀器很容易壞?？梢栽囼炓幌?在5月份,對儀器高壓區(qū)域進行灰塵清掃(高壓氣吹掃),有可能降低故障. 
4. 只是感覺夏季多雨季節(jié)應該注意防潮去濕；冬季應該注意控制室溫，以免溫度變化過大影響光學元件造成定位差 
5. 建議用除濕機，可以把濕度隨心調(diào)節(jié)。 


三一八、碳化硼樣品中測定硫的話,如何進行樣品前處理?我用堿熔法(碳酸鈉/硼砂)做過了,Al和P的結(jié)果都很好,但S的平行性很差,而且樣品空白值很高(大約在2ppm),考慮空白值高的原因可能是因為我們使用的是煤氣燈加熱的.樣品中S的含量估計在0.x水平,不知道各位有何高招
采用碳酸鈉-氧化鋅-硝酸鉀，比例為60g+40g+1g充分混勻熔融樣；從低溫開始加熱熔融。


三一九、近日測汞,自己使用雙硫腙法測卻老是測不準,經(jīng)高人指點說去測ICP,由于濃度太高,稀釋了100倍和1000倍去測,結(jié)果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100倍左右,太嚇人了,敬請高手指點一下,測ICP稀釋樣品要注意的問題,怎樣才能減少誤差啊
1. 稀釋倍數(shù)越大，誤差也越大，最好是減小稀釋倍數(shù)
你可以從下面兩個方面考慮：
1.減小稱樣量，使母液濃度降低
2.檢量線每個點的濃度增大
2. ICP直接測汞不合適,至少要加氫化物發(fā)生器.


三二零、醋酸鈀，不溶于水，溶于甲苯，醋酸等。icp只能做水溶液，請問該如何配置樣品？能否直接用醋酸的水溶液配制樣品后直接檢測？如果用硝酸或者王水處理樣品，具體該如何處理。
1. icp并非不能進有機樣品，只是需要提高功率，否則會滅火。醋酸溶液沒試過，我想是沒問題。
2. 我建議你用硝酸,高綠酸,雙氧水是一下應該可以溶解,樣品盡量少稱