ICP6800在原油和殘留燃油中鎳,釩和鐵的應(yīng)用解決方案
發(fā)布日期：2021-07-05 點擊次數(shù)：
前言：近年來,隨著國內(nèi)對 ICP 光譜儀應(yīng)用技術(shù)研究的不斷深入,用ICP 光譜儀測定原油中的金屬元素的方法也日趨成熟。但從報道看這些方法絕大部分是沿用原子吸收光譜法的制樣技術(shù),采用無機灰化油樣后用 ICP 光譜儀測定。美國試驗與材料學會于1995年將 ICP/AES 光譜儀測定原油及殘余燃料油中鎳、釩、鐵含量的方法列為 ASTM D5708標準。本文參照 ASTM D5708同時研究了用有機法和無機法測定原油和殘余燃料油中鎳、釩、鐵元素含量分析方法,對兩種方法測定情況進行了對比,同時考察了各元素之間的光譜干擾,并考察其準確性和精密度,結(jié)果令人滿意。
●ICP6800簡介
ICP6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應(yīng)用于消費品行業(yè)、稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實驗研究、環(huán)境檢測、食品安全等行業(yè)，測試元素可達70余種。
表1.ICP6800主要技術(shù)參數(shù)
高頻發(fā)生器
工作頻率 27.12MHz
頻率穩(wěn)定性 ﹤0.05％
輸出功率 800W ～1600W
輸出功率穩(wěn)定性 ≤0.2％
掃描分光器
光路 Czerny turner型
焦距 1000mm
光柵規(guī)格 離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm；刻劃面積（80×110）mm
線色散倒數(shù) 0.26nm/m
分辨率 ≤0.008nm(3600線光柵)
整機技術(shù)指標
掃描波長范圍 195nm～500nm（3600L/mm光柵）
重復性 RSD≤1.5％
穩(wěn)定性 RSD≤2％
儀器優(yōu)勢
1.測試元素多，最多可測70余種元素。
2.多元素同時測試，一次進樣所有元素同時測試。
3.分析速度快，每分鐘約5個元素，最快測試速度可到每分鐘10個元素。
4.檢出限低，絕大多數(shù)元素可達ppb級。
5.線性范圍寬，可達5-6個數(shù)量級，可以實現(xiàn)高低含量同時測試，無需更換標準曲線。
6.化學干擾少，測試結(jié)果更加精準。
性能特點
安全可靠的固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源，具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩(wěn)定，帶有水路、氣路及過載等各類安全保護功能，大大提升儀器的安全性，減小了儀器的故障率。
儀器自動化程度高
儀器的自動化程度極高，除了電源開關(guān)外，所有操作均由軟件完成。智能化的軟件，可實時可對各項操作進行實時反饋及信息提示。
全自動點火及匹配技術(shù)
軟件可全自動一鍵點火，所有的參數(shù)設(shè)置變化，均自動完成。配合先進的自動匹配技術(shù)，點火成功率高，操作簡便。
高精度的氣流控制系統(tǒng)
儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、輸出氣流的精度高，保證了測試數(shù)據(jù)的準確性。
●樣品可測量元素評估
現(xiàn)針對檢測原油和殘留燃油類樣品，經(jīng)應(yīng)用研發(fā)中心評估，詳細內(nèi)容如表2所示：
表2.原油和殘留燃油類樣品解決方案
樣品 測量元素 美析儀器 樣品處理概述（僅供參考） 備注
原油和殘留燃油 鎳 ICP6800 稱取0.5g樣品于微波消解罐中，加入6ml硝酸、2ml過氧化氫，在150℃電熱板上預熱約10min，冷卻后裝入微波消解儀中運行程序，完成后冷卻至室溫，定容至50ml待測。 ASTMD5708-2012
釩 ICP6800
鐵 ICP6800
●儀器配置
表3為原油和殘留燃油類樣品中元素的測定所需要的儀器配置，其中包括儀器主機、配件、樣品前處理設(shè)備、試劑等內(nèi)容。
表3.ICP6800及相關(guān)儀器配置
儀器主機及必配配件
序號 名稱 規(guī)格/型號 廠商 數(shù)量 備注
1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 ICP6800 上海美析儀器有限公司 1臺
2 自動控溫循環(huán)冷卻水裝置 1臺
3 穩(wěn)壓電源 1臺
儀器選配配件
序號 名稱 規(guī)格/型號 廠商 數(shù)量 備注
1 電腦主機 1臺
2 電腦顯示器 1臺
3 打印機 1臺
樣品處理設(shè)備及耗材
序號 名稱 規(guī)格/型號 廠商 數(shù)量 備注
1 微波消解儀 1臺
2 電子天平 萬分之一 1臺
3 電子控溫加熱板
4 實驗室級超純水機 1臺
5 一次性橡膠手套 M號 /
6 活性炭口罩 /
7 3ml巴氏吸管 3ml /
8 漏斗 /
9 濾紙
10 50ml玻璃容量瓶 50ml 四川蜀?？茖W儀器 /
11 100ml玻璃容量瓶 100ml 四川蜀?？茖W儀器 /
12 5ml移液槍 0.5ml-5ml 1把
13 1ml移液槍 100ul-1000ul 1把
14 100ul移液槍 10ul-100ul 1把
試劑
序號 名稱 規(guī)格/型號 廠商 數(shù)量 備注
1 硝酸 優(yōu)級純 /
2 鹽酸 優(yōu)級純
3 過氧化氫 優(yōu)級純
4 各元素標準物質(zhì) 1000ug/ml 國家有色金屬分析測試中心 /
●ICP6800簡介
ICP6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應(yīng)用于消費品行業(yè)、稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實驗研究、環(huán)境檢測、食品安全等行業(yè)，測試元素可達70余種。
圖1.ICP6800電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
表1.ICP6800主要技術(shù)參數(shù)
高頻發(fā)生器
工作頻率 27.12MHz
頻率穩(wěn)定性 ﹤0.05％
輸出功率 800W ～1600W
輸出功率穩(wěn)定性 ≤0.2％
掃描分光器
光路 Czerny turner型
焦距 1000mm
光柵規(guī)格 離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm；刻劃面積（80×110）mm
線色散倒數(shù) 0.26nm/m
分辨率 ≤0.008nm(3600線光柵)
整機技術(shù)指標
掃描波長范圍 195nm～500nm（3600L/mm光柵）
重復性 RSD≤1.5％
穩(wěn)定性 RSD≤2％
儀器優(yōu)勢
1.測試元素多，最多可測70余種元素。
2.多元素同時測試，一次進樣所有元素同時測試。
3.分析速度快，每分鐘約5個元素，最快測試速度可到每分鐘10個元素。
4.檢出限低，絕大多數(shù)元素可達ppb級。
5.線性范圍寬，可達5-6個數(shù)量級，可以實現(xiàn)高低含量同時測試，無需更換標準曲線。
6.化學干擾少，測試結(jié)果更加精準。
性能特點
安全可靠的固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源，具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩(wěn)定，帶有水路、氣路及過載等各類安全保護功能，大大提升儀器的安全性，減小了儀器的故障率。
儀器自動化程度高
儀器的自動化程度極高，除了電源開關(guān)外，所有操作均由軟件完成。智能化的軟件，可實時可對各項操作進行實時反饋及信息提示。
全自動點火及匹配技術(shù)
軟件可全自動一鍵點火，所有的參數(shù)設(shè)置變化，均自動完成。配合先進的自動匹配技術(shù)，點火成功率高，操作簡便。
高精度的氣流控制系統(tǒng)
儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、輸出氣流的精度高，保證了測試數(shù)據(jù)的準確性。
●樣品可測量元素評估
現(xiàn)針對檢測原油和殘留燃油類樣品，經(jīng)應(yīng)用研發(fā)中心評估，詳細內(nèi)容如表2所示：
表2.原油和殘留燃油類樣品解決方案
樣品 測量元素 美析儀器 樣品處理概述（僅供參考） 備注
原油和殘留燃油 鎳 ICP6800 稱取0.5g樣品于微波消解罐中，加入6ml硝酸、2ml過氧化氫，在150℃電熱板上預熱約10min，冷卻后裝入微波消解儀中運行程序，完成后冷卻至室溫，定容至50ml待測。 ASTMD5708-2012
釩 ICP6800
鐵 ICP6800
●儀器配置
表3為原油和殘留燃油類樣品中元素的測定所需要的儀器配置，其中包括儀器主機、配件、樣品前處理設(shè)備、試劑等內(nèi)容。
表3.ICP6800及相關(guān)儀器配置
儀器主機及必配配件
序號 名稱 規(guī)格/型號 廠商 數(shù)量 備注
1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 ICP6800 上海美析儀器有限公司 1臺
2 自動控溫循環(huán)冷卻水裝置 1臺
3 穩(wěn)壓電源 1臺
儀器選配配件
序號 名稱 規(guī)格/型號 廠商 數(shù)量 備注
1 電腦主機 1臺
2 電腦顯示器 1臺
3 打印機 1臺
樣品處理設(shè)備及耗材
序號 名稱 規(guī)格/型號 廠商 數(shù)量 備注
1 微波消解儀 1臺
2 電子天平 萬分之一 1臺
3 電子控溫加熱板
4 實驗室級超純水機 1臺
5 一次性橡膠手套 M號 /
6 活性炭口罩 /
7 3ml巴氏吸管 3ml /
8 漏斗 /
9 濾紙
10 50ml玻璃容量瓶 50ml 四川蜀?？茖W儀器 /
11 100ml玻璃容量瓶 100ml 四川蜀?？茖W儀器 /
12 5ml移液槍 0.5ml-5ml 1把
13 1ml移液槍 100ul-1000ul 1把
14 100ul移液槍 10ul-100ul 1把
試劑
序號 名稱 規(guī)格/型號 廠商 數(shù)量 備注
1 硝酸 優(yōu)級純 /
2 鹽酸 優(yōu)級純
3 過氧化氫 優(yōu)級純
4 各元素標準物質(zhì) 1000ug/ml 國家有色金屬分析測試中心 /
