ICP-MS6880電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀定量分析
關(guān)鍵詞：ICP-MS；定量分析；美析儀器www.antak.com.cn；ICP-MS6880
定量分析用于測(cè)定樣品中組分的精確濃度，準(zhǔn)確度高。 ICP-MS在多元素測(cè)定中具有很髙靈敏度，能夠測(cè)得高質(zhì)量數(shù)據(jù)。此外， ICP-MS能夠進(jìn)行穩(wěn)定同位素測(cè)試，無(wú)需高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進(jìn)行準(zhǔn)確定量。為使測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，需排除可能的干擾或采用合適的方法進(jìn)行校正。因此，定量分析過(guò)程必須采用合適方法排除干擾或進(jìn)行干擾校正。
一、直接校正
1)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線( calibration curves)
定量分析中最常采用的方法是使用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。該工作曲線建立了待測(cè)元素離子電流與校準(zhǔn)標(biāo)樣濃度之間的關(guān)系。稀溶液分析時(shí)，通常采用高純金屬鹽按重量法制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。這些金屬鹽可以是硝酸鹽或氧化物，避免使用金屬氯化物，防止分子離子干擾。另外還可采用購(gòu)買(mǎi)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。將高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后，加入高純硝酸，防止痕量待測(cè)元素沉積或被盛放器皿內(nèi)壁所吸附。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度通常在1~10mg·L-1。若采用正確方式儲(chǔ)存，能夠穩(wěn)定存在，保質(zhì)期1年。通過(guò)逐級(jí)稀釋制成的μg·L-1標(biāo)液可以保存1個(gè)月，而低濃度工作標(biāo)液(濃度，ng/L)，則需當(dāng)天配制或每周更換。所有標(biāo)液必須保存在PTFE材質(zhì)瓶中，密封良好，室溫條件下放置在黑暗環(huán)境中以防發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)。
對(duì)于復(fù)雜樣品分析，例如酸消解產(chǎn)物，熔融物或其他經(jīng)前處理后具有高濃度組分的樣品，需采用基體匹配法，以獲得準(zhǔn)確測(cè)量結(jié)果?；w匹配指配制與原始樣品具有相同元素組分及濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。此時(shí)可以校正主體成分對(duì)待測(cè)元素靈敏度的影響，進(jìn)而減小基體干擾效應(yīng)。若酸(無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸)的濃度超過(guò)約1%(按質(zhì)量計(jì)算)，則同樣需要進(jìn)行酸匹配。
為得到準(zhǔn)確測(cè)量結(jié)果，需建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。同時(shí)確保標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度梯度至少有一個(gè)濃度比待測(cè)濃度大，一個(gè)濃度比待測(cè)濃度小。即濃度梯度范圍包含了待測(cè)濃度大小，而無(wú)需采用外推法。典型標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖所示。雖然 ICP-MS中存在非線性校準(zhǔn)工作曲線，但最佳測(cè)試結(jié)果往往是采用線性校準(zhǔn)工作曲線計(jì)算得到。
典型標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖
2)內(nèi)標(biāo)法
直接采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行時(shí)，使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正可以獲得最佳測(cè)試結(jié)果。通常將一定已知濃度的元素加入至標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品中，濃度足夠高，確保測(cè)試過(guò)程中離子電流不受計(jì)數(shù)影響。內(nèi)標(biāo)元素的選擇標(biāo)準(zhǔn)為:
①樣品中需不含內(nèi)標(biāo)元素或濃度極低，因此不會(huì)造成信號(hào)變化;
②內(nèi)標(biāo)元素純度高，不會(huì)污染待測(cè)元素;
③至少有一個(gè)不受干擾的質(zhì)量數(shù)可供測(cè)量;
④不會(huì)與樣品基體或待測(cè)元素反應(yīng)。
3)標(biāo)準(zhǔn)加入法
標(biāo)準(zhǔn)加入定量分析通常用于結(jié)果驗(yàn)證。優(yōu)點(diǎn)在于繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)標(biāo)液的基體為未知待測(cè)樣品。通常進(jìn)行基體匹配時(shí)需預(yù)先測(cè)定樣品的大致組分，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可避免此步驟。
二、同位素稀釋法
由于ICP-MS能夠分別測(cè)定元素每個(gè)同位素離子電流大小，使得操作人員能夠進(jìn)行絕對(duì)定量，稱(chēng)為穩(wěn)定同位素稀釋分析法。ICP-MS靈敏度高，測(cè)試精密度好，能夠?qū)哿吭剡M(jìn)行穩(wěn)定同位素稀釋定量而無(wú)需預(yù)富集。此外，準(zhǔn)確設(shè)計(jì)分析方法，能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時(shí)分析。
使用同位素稀釋定量可以獲得準(zhǔn)確的同位素比值。測(cè)試準(zhǔn)確度高意味著分析結(jié)果準(zhǔn)確性高。ICP-MS所有用于定量分析的方法中，同位素稀釋法準(zhǔn)確度最高。
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