美析儀器組合方案關(guān)于測定糧食中的Cu、Pb、Cd、As、Hg

關(guān)鍵詞：糧食；重金屬；原子吸收；原子熒光；美析集團（www.antak.com.cn）

美析儀器組合方案關(guān)于測定糧食中的Cu、Pb、Cd、As、Hg

一、關(guān)于測定糧食中的重金屬

食品中含有鉛、鎘、汞等金屬元素，人們即使是在攝入量比較少的情況下，也會對人身體健康造成嚴重影響。我國也加大了食品安全監(jiān)督管理，重金屬檢測已成為食品安全鑒定的一項重要指標(biāo)，在本方案中，我們著重選取了銅（Cu）、鉛（Pb）、鎘（Cd）、砷（As）和汞（Hg）五種元素，詳細介紹了利用美析儀器的原子吸收火焰石墨爐一體機與原子熒光光度計的搭配組合，如何去測定經(jīng)過前處理的糧食樣品。

二、實驗方案

其中，銅（Cu）利用火焰原子吸收法測定，鉛（Pb）和鎘（Cd）利用石墨爐原子吸收法測定，砷（As）和汞（Hg）利用原子熒光光度法測定。

2.1火焰原子吸收法測定銅（Cu）

2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

移取5ml的Cu元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到Cu元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為50mg/L。

分別移取0，0.5，1，2，5，10ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液于6個100ml容量瓶中，分別加入3ml硝酸溶液，用去離子水稀釋至刻度，得到Cu元素的濃度分別為0mg/L，0.25 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.5 mg/L，5.0 mg/L。

2.1.2樣品的前處理

稱取樣品2.0g，將其放置到瓷坩堝中,運用可調(diào)式電熱爐對其進行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進行灰化,溫度為500℃,時間為6~8h。在完全冷卻以后，在瓷坩堝中加入5mL硝酸（1:1，V/V)，將其置入到可調(diào)式電熱爐上進行加熱，煮沸30s后停止，使之完全冷卻。最后運用去離子水將其轉(zhuǎn)入到比色管中進行待測3。與此同時，對樣品烘干和粉碎，將其置于塑料瓶中進行保存和備用，然后稱取2.000g樣品到瓷坩堝中，運用可調(diào)式電熱爐對其進行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進行灰化,溫度為500℃,時間為6~8h。當(dāng)期完全冷卻以后運用0.3%硝酸加以溶解，再將其置入到比色管中搖晃均勻進行分析測定。

2.2石墨爐原子吸收法測定鉛（Pb）和鎘（Cd）

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

移取5ml的Pb、Cd元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到Pb、Cd元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為50mg/L。

分別移取0，0.5，1，2，5，10ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液于6個100ml容量瓶中，分別加入3ml硝酸溶液，用去離子水稀釋至刻度，得到Pb、Cd元素的濃度分別為0mg/L，0.25 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.5 mg/L，5.0 mg/L。

然后再運用自動進樣器吸取注入到石墨爐當(dāng)中，對其吸收值進行測定，最后繪制出濃度-吸收值曲線。

2.2.2樣品前處理與測定

稱取樣品2.0g，將其放置到瓷坩堝中,運用可調(diào)式電熱爐對其進行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進行灰化,溫度為500℃,時間為6~8h。在完全冷卻以后，在瓷坩堝中加入5mL硝酸（1:1，V/V)，將其置入到可調(diào)式電熱爐上進行加熱，煮沸30s后停止，使之完全冷卻。最后運用去離子水將其轉(zhuǎn)入到比色管中進行待測3。與此同時，對樣品烘干和粉碎，將其置于塑料瓶中進行保存和備用，然后稱取2.000g樣品到瓷坩堝中，運用可調(diào)式電熱爐對其進行小火炭化,然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進行灰化,溫度為500℃,時間為6~8h。當(dāng)期完全冷卻以后運用0.3%硝酸加以溶解，再將其置入到比色管中搖晃均勻進行分析測定。

2.3原子熒光光度法測定砷（As）和汞（Hg）

2.3.1配置標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

砷（As）

①砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液的配制：燒杯中稱取10g硫脲和10g抗壞血酸，加入100mL水，搖勻即配成100mL混合溶液。

10mg/L砷儲備標(biāo)液的配制：從1000mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

100ug/L砷儲備標(biāo)液的配制：從10mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

1ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，同時加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

2ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出2mL，同時加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

4ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出4mL，同時加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

8ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出8mL，同時加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

10ug/L砷標(biāo)液的配制：從100ug/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出10mL，同時加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，稀釋至100mL容量瓶定容；

砷的標(biāo)準(zhǔn)空白：加入5mL濃鹽酸，10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，100mL容量瓶中定容。

②載流液

5%鹽酸（體積分數(shù)）：準(zhǔn)備量取25mL濃鹽酸，用去離子水定容至500mL。

③還原劑的配制

0.5%氫氧化鉀+2%硼氫化鉀。

配制方法如下：先準(zhǔn)備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀完全溶解后，再準(zhǔn)備稱取10g硼氫化鉀放入該溶液中，用去離子水定容到500mL，溶解后搖勻。建議用時現(xiàn)配，最好不要地夜保存，配制流程不可顛倒。

④樣品的配置

樣品空白：吸取5ml經(jīng)微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中，加入2.5ml濃鹽酸，5mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，用水定容至刻度。

待測樣品溶液：吸取5ml經(jīng)微波消解的待測樣品于50ml容量瓶中，加入2.5ml濃鹽酸，5mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液，用水定容至刻度。

汞（Hg）

汞預(yù)熱時間為半小時

①汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

10%的重鉻酸鉀的配置：稱取10g重鉻酸鉀于100ml容量瓶中，加水定容至刻度。

10mg/L汞儲備標(biāo)液的配制：從1000mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

100ug/L汞儲備標(biāo)液的配制：從10mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，稀釋至100mL容量瓶中；

1ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出1mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；

2ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出2mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；

4ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出4mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；

8ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出8mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，，稀釋至100mL容量瓶定容；

10ug/L汞標(biāo)液的配制：從100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出10mL，加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀，稀釋至100mL容量瓶定容；

汞的標(biāo)準(zhǔn)空白：加入2mL濃硝酸，1mL10%重鉻酸鉀于100mL容量瓶中定容。

②載流液

2%硝酸（體積分數(shù)）：準(zhǔn)備量取10mL濃硝酸，用去離子水定容至500mL。

③還原劑的配制（冷汞）

0.5%氫氧化鉀，0.01%硼氫化鉀。

配制方法如下：先準(zhǔn)備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀完全溶解后，再準(zhǔn)備稱取0.05g硼氫化鉀放入該溶液中，用去離子水定容到500mL，溶解后搖勻。建議用時現(xiàn)配，最好不要地夜保存，配制流程不可顛倒。

④樣品的配置

樣品空白：吸取5ml經(jīng)微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中，加入1ml濃硝酸，0.5mL10%重鉻酸鉀，用水定容至刻度。

待測樣品溶液：吸取5ml經(jīng)微波消解的待測樣品于50ml容量瓶中，加入1ml濃硝酸，0.5mL10%重鉻酸鉀，用水定容至刻度。

2.3.2樣品前處理與測定

精確稱取粉碎混勻的待測干樣0.50g置于消解罐內(nèi)罐的底部,緩慢加人濃硝酸6mL,過氧化氫2mL,注意所加溶液要完全浸沒固體粉末,輕輕晃動,盡量使樣品與酸充分接觸，蓋上內(nèi)罐蓋,放入外罐。除測壓罐以外.所有樣品罐的壓力蓋氣孔上加放一片防爆膜。

緊蓋并裝載消解罐在微波樣品處理系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)臺上。沖洗測壓管路并注水,通過去離子水作為壓力傳導(dǎo)的載體.直接反映消解罐中的壓力。連接測壓接頭和溫度傳感器探頭。設(shè)置條件為:溫度主控、升溫斜率為8℃/min,輔控壓力為2500KPa;采用三工步階梯升溫方式消解。

經(jīng)冷卻、釋放壓力、在溫度顯示80℃以下、壓力低于500KPa時.方可開測量罐,得到白色透明消化液1~2mL,用HNO₃(1+9)溶液轉(zhuǎn)移至50nL容量瓶中.再加人5%硫脲試劑+5%抗壞血酸混合液5mL.定容。搖勻后靜置.30min測定試樣。同時做試劑空白。