原子吸收光譜法測定農田土壤中鉛鎘的改進

關鍵詞:土壤；鉛；鎘；微波消解；石墨爐；美析集團 www.antak.com.cn

農田土壤是農業(yè)生產的重要載體, 關系到糧食數量與質量安全。在農業(yè)土壤中,污水灌溉和不合理使用劣質肥料是重金屬污染的主要來源。在參考相關文獻的基礎上,結合中心理化實驗室實際情況,對石墨爐原子吸改光譜法測土壤中鉛、鎘方法進行改進,通過硝酸氫氟酸(5:3)微波消解土壤,趕酸時加入鹽酸, 以硝酸鈀為基體改進劑測定鉛、鎘,結果滿意。

一、材料和方法

1.1儀器和試劑

1.1.1主要儀器設備

原子吸收光譜儀；美析集團 www.antak.com.cn

微波消解儀

微控數顯電熱板

萬分之一天平

其中，原子吸收光譜儀采用上海美析儀器的AA-1800EL，可以完美測試各類原子吸收樣品，達到實驗室研學研究目標！

1.1.2試劑

硝酸、氫氟酸,鹽酸。實驗用水均為超純水。磷酸氫二銨; 10000mg/L硝酸鈀。鉛、鎘標準物質(GBW(e)100810、GBW(e)103113)。

1.2測定方法

1.2.1樣品消化

精確稱取經風干過100目土壤樣品0.1g左右于微波消解罐中,加少量水濕潤,分別加入5mL硝酸和3mL氫氟酸,放置過夜,按微波消解儀設定參數(消解程序為120℃,保持3min,5atm; 150℃, 保持3min,10atm,180℃, 保持30min,20atm)進行消解,消解完成后, 在罐中加入1mL鹽酸于180℃電熱板趕酸, 轉移至25mL容量瓶待測,同時做空白試驗。

1.2.2 儀器操作條件鉛、鎘元素以峰面積計算, 用儀器自帶的塞曼扣除背景,以 20μL進樣,5μL基改,分別測定標準曲線和樣品吸光度。儀器主要測量條件及石墨爐程序升溫見表1

二、結果與討論

2.1條件優(yōu)選

2.1.1溫度優(yōu)化

本實驗進樣20μL,在干燥階段采用三步干燥,有效的降低因溫度驟升引起樣品在石墨管爆沸,測定結果更為穩(wěn)定。原子吸收做樣時一定要注意觀察樣品出峰狀態(tài), 灰化原子化條件隨石墨管狀態(tài)變化而變。

2.1.2影響空白的因素

酸的金屬本底值在測定微量土壤樣品重金屬中有著較大的影響,特別是鉛,因此每批酸使用前都要進行驗收,驗收合格方可使用,同時嚴格控制酸的使用量一致。在實際微波消解中,內罐在浸泡用純水沖洗后測得鉛空白有約6ppb, 對于取樣量不多的微波消解來說,影響不小,本實驗室經加10mL硝酸走2次微波低溫消解程序,鉛空白降到2ppb以下,保證了試驗結果準確。

2.1.3基改的選擇

因土壤樣品的基體復雜,為消除被測組分受干擾因素,基體改進劑的選擇就很重要。常見的基改有磷酸氫二銨和硝酸鎂等,經測試磷酸氫二銨作基改時背景信號很大,影響吸收峰形狀, 而硝酸鈀作為通用基體改進劑鉛鎘的背景極低, 同時能顯著提高灰化溫度，有利于減少干擾 ，在測定低溫元素鉛鎘中應用廣泛。本試驗采用硝酸鈀作為基體改進劑,同時對其濃度進行了測試, 發(fā)現硝酸鈀基體改進劑在0.1%濃度時峰形對稱, 精密度也好。

2.2   內控標物驗證采用單位購買的內控標準物質GBW07405 (GSS-5)和GBW07404(GSS-7)按照上述方法測定,并與其標準參考值進行比較,鉛、鎘測定結果均在參考值范圍內,說明該方法用于分析土壤中重金屬鉛、鎘元素,準確度良好。內控物測定結果見表2。

2.3   樣品及回收率試驗

共檢測姜堰區(qū)20份農田土壤樣品,取適量樣品進行加標回收,加標量為0.050μg/L,平行測定2次,結果鉛和鎘的加標回收率分別在97.4%-108.9%,98.9%-103.5%。部分土壤加標回收結果見表3。

三、結論

土壤重金屬檢測中, 使用微波消解法處理樣品同傳統(tǒng)的濕法消解相比具有耗時短、用酸量少以及空白較低的優(yōu)點。而且使用微波消解法處理樣品過程中, 降低了實驗室成本和人員的勞動強度, 提高了分析測試速度。實驗結果表明,該法前處理操作理簡單,準確度高,重現性高,可用于農田土壤中鉛、鎘的批量檢測。

四、文獻出處及鳴謝

本文主要內容部分出自：1.原子吸收光譜法測定農田土壤中鉛鎘的改進_王暢，中圖分類號：X833    文獻標識碼：A

感謝以上科研工作者的成果分享與交流！