電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP—MS6880)測定白酒中的鉛、錳

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；白酒中的鉛、錳；美析儀器：www.antak.com.cn；

1 材料與方法 
　　1.1 儀器與試劑 
　　美析公司ICP-MS6880，鉛、錳標準溶液濃度1000mg/L（國家標準物質(zhì)中心），硝酸（優(yōu)級），實驗用水為去離子水。微波消解儀，20孔加熱儀（國產(chǎn)）。 
　　1.2 實驗方法 
　　取白酒樣品15～20mL于消解罐中，放入加熱孔中升溫到140℃保持100min，蒸發(fā)至1～2mL（趕盡白酒中的醇類物質(zhì)），取下冷卻至室溫，加入5mL硝酸放入微波消解儀中170℃消解20min，取出趕酸至1～2mL，定容到25mL，待測。同時做空白樣品。 
　　用2%的硝酸溶液配制鉛、錳的混合濃度梯度，0.00、1.00、10.00、50.00、100.00ug/L，在儀器調(diào)試良好的情況下進行測試。 
　

　2 結(jié)果與討論 
　?。?span>1）工作條件選擇：用7Li、59Go、115In、238U對ICP-MS進行調(diào)諧，調(diào)試檢測設(shè)備到達最佳狀態(tài)，然后對設(shè)備進行交叉校正。 
　?。?span>2）氣體：用高純氬氣作為載氣和屏蔽氣，分壓在0.5～0.7MPa。 
　?。?span>3）冷卻水：循環(huán)水儀用去離子水（最好是燒開后冷卻的去離子水）。 
　?。?span>4）機體的影響：乙醇和其他醇類物質(zhì)會影響測量的靈敏度，且濃度越高就越容易帶走離子化的溫度，降低離子濃度，倒置測量值偏低，為此在樣品消解之前必須先趕掉樣液中的乙醇和其他醇類。從測量的結(jié)果和廠商的研究來看使用2%的硝酸作為溶劑機體為最佳。 
　　（5）靈敏度和檢出限：用空白溶液重復(fù)測定11次，取3倍標準偏差所對應(yīng)的濃度計算得出檢出限dPb=0.00006mg/L，dMn=0.00006mg/L。 
　?。?span>6）標準曲線的繪制：標準曲線的梯度，0ug/L、1ug/L、10ug/L、50ug/L、100ug/L；鉛的線性方程：Y=412.35X+1234.08，r=0.99991；

錳的線性方程：Y=142.94X+328.51，r=0.99998。 
　?。?span>7）樣品測定及回收效果：取樣15mL加入標準溶液1mL，處理后定容25mL進行測定。 
　　

3 結(jié)語 
　　本實驗證實用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS6880）同時測定白酒中的鉛、錳含量是可行的，并且分析速度快、數(shù)據(jù)可靠、易于操作，有效提高實驗效率，對其他食品中的痕量分析也有指導(dǎo)作用。