火焰原子吸收光譜法測定水中的鎘
火焰原子吸收光譜法測定水中的鎘
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一、實驗?zāi)康?/span>
1. 掌握火焰原子吸收光譜儀的操作技術(shù)；
2. 優(yōu)化火焰原子吸收光譜法測定水中鎘的分析火焰條件；
3. 熟悉原子吸收光譜法的應(yīng)用。
二、方法原理
原子吸收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測定元素的方法。它是一種基于待測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射吸收進行定量分析的方法。為了能夠測定吸收值，試樣需要轉(zhuǎn)變成一種在適合的介質(zhì)中存在的自由原子。化學(xué)火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子的方便方法。
待測試樣溶解后以氣溶膠的形式引入火焰中。產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收適當(dāng)光源發(fā)出的輻射后被測定。原子吸收光譜中一般采用的空心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速、選擇性好、靈敏度高且有著較好的精密度。
然而，在原子光譜中，不同類型的干擾將嚴重影響方法的準確性。干擾一般分為三種：物理干擾、化學(xué)干擾和光譜干擾。物理和化學(xué)干擾改變火焰中原子的數(shù)量，而光譜干擾則影響原子吸收信號的準確測定。干擾可以通過選擇適當(dāng)?shù)膶嶒灄l件和對試樣的預(yù)處理來減少或消除。所以，應(yīng)從火焰溫度和組成兩方面作慎重選擇。
三、儀器和試劑
1. 儀器
2. 標(biāo)準溶液
使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液來配制濃度分別為2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+標(biāo)準溶液。標(biāo)準溶液配制應(yīng)該使用蒸餾水小心的稀釋已有溶液。取一定量儲備液到100mL容量瓶，稀釋至100mL，充分混合均勻。
3. 試樣
四、實驗步驟
在波長228.8nm處測定標(biāo)準溶液的吸收。狹縫寬度和空心陰極燈的位置預(yù)先調(diào)整好。當(dāng)吸入0.500ppm標(biāo)準溶液時，調(diào)整波長為228.8nm,調(diào)整到最大吸收。
1. 火焰的選擇：
火焰組成對Cd的測定靈敏度影響：通過溶液霧化方式引入0.500 μg/ml的Cd標(biāo)準溶液到空氣-乙炔火焰中，小幅調(diào)節(jié)乙炔的流速，每次讀數(shù)前用二次蒸餾水重新調(diào)零，以吸光度對流速作圖。
2. 觀察高度的影響：
在選定的合適的流速下，霧化的 0.500 μg/ml的Cd標(biāo)準溶液中，小幅調(diào)節(jié)火焰高度，每次讀數(shù)前用二次蒸餾水重新調(diào)零，以燃燒器上方觀察高度對流速作圖。
3. 標(biāo)準曲線和樣品分析：
選擇最佳的流速和燃燒高度，切換到標(biāo)準曲線窗口，在開始一系列測定之前，用二次蒸餾水調(diào)零，同時如果再測量過程中有延誤，再重新調(diào)零。在連續(xù)的一系列的測定中，記錄每個溶液的吸收值，每次每個樣品重復(fù)三次后轉(zhuǎn)入下一個測定：
l 標(biāo)準曲線系列：標(biāo)準空白和標(biāo)準溶液
l 樣品空白和樣品溶液
l 重復(fù)樣品空白和樣品溶液
精密度
用低濃度和高濃度的溶液來測定方法的精密度。每次讀數(shù)3次。
檢出限
為了得到儀器檢測Cd的檢出限，需對標(biāo)準空白溶液讀數(shù)3次。把不用的鎘鹽及其溶液放置到標(biāo)有廢棄瓶的瓶中。
五、結(jié)果和討論
標(biāo)準曲線
打印出本實驗所做的標(biāo)準曲線，注意任何彎曲并決定是否需要采用非線性曲線擬合。用這些曲線來測定試樣空白和試樣中Cd的含量，用扣除空白的方法得到試樣中Cd的真實含量。計算原始試樣含量中Cd的含量并估算最終結(jié)果中的不確定度。
精密度
用不同濃度的Cd標(biāo)準溶液測定9次后，算出每個濃度的RSD，記錄結(jié)果。
檢出限
檢出限常常用能夠區(qū)分背景的RSD的最小濃度來表示。IUPAC對檢出限的一個定義是3×sb，sb為背景信號的標(biāo)準偏差：
D.L = 3×sb / S
S為標(biāo)準曲線的斜率.
檢出限之所以成為評價儀器性能的因素，是因為它取決于靈敏度與背景信號的比值。在本實驗中，用9次測量標(biāo)準空白溶液計算sb，而用標(biāo)準曲線的斜率計算檢出限。
六、問題
1. 當(dāng)使用霧化器時，經(jīng)常使用稀釋硝酸作為溶劑。為什么硝酸是個較好的選擇？（提示：－硝酸鹽的性質(zhì)是什么？）
2. 火焰原子吸收光譜法具有哪些特點 ？
3. 狹縫的自然寬度是多大？
