原子吸收光譜測(cè)定自來水鈣鎂 原子吸收光譜測(cè)定

美析儀器www.antak.com.cn

摘要：目的：分析原子吸收光譜測(cè)定自來水鈣鎂的含量。方法：采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，運(yùn)用原子吸收光譜分析原理，對(duì)自來水鈣鎂的含量進(jìn)行測(cè)定和定量分析。結(jié)果：本次測(cè)定，水中鈣、鎂、氧化鈣的含量比為1：1：1，準(zhǔn)確度高。結(jié)論：采用原子吸收光譜測(cè)定自來水鈣鎂，準(zhǔn)確率、靈敏度高、選擇性高，可測(cè)元素達(dá)70個(gè)，相互干擾很小，值得推廣與應(yīng)用。

　　原子吸收光譜測(cè)定測(cè)定元素含量的儀器分析方法，通過基態(tài)原子吸收特征輻射，測(cè)定其特征輻射的吸收程度，從而得到待測(cè)無素含量。 

　　1資料與方法 

　　1.1實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備 鈣、鎂空心陰極燈、乙炔鋼瓶、原子吸收分光光度計(jì)、容量瓶、移液管、無油空氣壓縮機(jī)等。 

　　1.2實(shí)驗(yàn)試劑 蒸餾水、無水碳酸鈣、碳酸鎂、1mol/L鹽酸溶液；工作條件的設(shè)置：（1）吸收線波長(zhǎng)Mg 285.2 nm，（2）空心陰極燈電流 4 mA，（3）狹縫寬度 0.1 mm，（4）原子化器高度 6 mm，（5）空氣流量 4 L.min-1，乙炔氣流量1.2L/min。 

　　1.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液（1）鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液：烘干2小時(shí)，在110度下準(zhǔn)確稱取0.6250g無水碳酸鈉，將其放置于110度下進(jìn)行烘干處理，將其放置于100ml的燒杯中，然后采用少量的蒸餾水進(jìn)行潤(rùn)濕，并加蓋表面皿，接著向其中加入1mol/L鹽酸溶液，待碳酸鈉完全溶解即可，最后將溶液置于容量瓶中，容量瓶的容積量為250ml，并且溶液搖勻，以作備用。（2）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：將上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確吸取5ml放置于100ml容量瓶中進(jìn)行定容、定量分析；（3）鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取2.5ml上述鎂標(biāo)準(zhǔn)化貯備液，將其放置于100ml容量瓶中，搖勻也作備用。 

　　1.4 原子吸收光譜分析 原子吸收光譜分析基本原理如下：在測(cè)定時(shí)，由待測(cè)元素的空心陰極燈發(fā)射出一定波長(zhǎng)或者是強(qiáng)度的特征譜線的光，發(fā)出的光一旦通過待測(cè)元素基原子，這時(shí)的原子蒸汽就會(huì)被這一強(qiáng)度或者波長(zhǎng)的光所吸收，接著根據(jù)譜線光強(qiáng)度以及被吸收程度，對(duì)水中待測(cè)元素的含量進(jìn)行定量分析，具體的原理示意圖（如圖1所示），定量分析原理如下：A=KLN0，A=KC，檢出限為DL=ρ*σ/A，特征濃度：C0=ρ*0.0044/A，其中，A為吸光度，ρ為試液質(zhì)量濃度，ρ/A為曲線方程斜率的倒數(shù)，σ為空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 

　　1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析 標(biāo)準(zhǔn)曲線法基本原理如下：一般情況下，被測(cè)元素的入射光強(qiáng)、元素濃度、透射光強(qiáng)在一定的濃度范圍內(nèi)均符合LAMBERT-BEER定律，為此，根據(jù)以上規(guī)律，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在一定儀器條件下，對(duì)其吸光度依次進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為自變量，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以獲得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，當(dāng)適當(dāng)處理試樣后，要在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度進(jìn)行測(cè)量，并且可以在相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)試樣溶液中被測(cè)元素含量測(cè)定出來，通過相應(yīng)的整理和換算，從而得到原始試樣中元素的含量。 

　　1.6 實(shí)驗(yàn)操作 

　　1.6.1 進(jìn)入應(yīng)用程序 在接通主機(jī)電源后，將主機(jī)開啟，同時(shí)，啟動(dòng)打印機(jī)電源和計(jì)算機(jī)，直接進(jìn)入WINDOWS桌面，接著用鼠標(biāo)雙擊BRAIC圖標(biāo)，即可進(jìn)入應(yīng)用程序。 

　　1.6.2 分析條件選擇 進(jìn)入應(yīng)用程序后，點(diǎn)擊操作、編輯分析方法、然后點(diǎn)擊繼續(xù)，選擇具體的分析元素鈣鎂，并進(jìn)行方法編號(hào)，最后點(diǎn)擊確定即可。 

　　1.6.3 分析任務(wù)設(shè)計(jì) 在選擇分析方法時(shí)，可以先選擇被測(cè)元素以及燈的位置，點(diǎn)擊確定后，再點(diǎn)擊樣品表，將每個(gè)樣的樣品名輸入，包括定容體積和取樣量，最后完成確定返回。 

　　1.6.4 測(cè)量分析 測(cè)量之前，需要將元素預(yù)熱20分鐘加以處理，根據(jù)已經(jīng)設(shè)定好的分析方法進(jìn)行選擇，然后進(jìn)入到儀器的控制界面，點(diǎn)擊波長(zhǎng)設(shè)置，讓其自動(dòng)復(fù)位，接著打開乙炔氣和空氣，將火焰點(diǎn)燃，這時(shí)將自動(dòng)增益打開，當(dāng)主光束自動(dòng)達(dá)到能量平衡時(shí)并且穩(wěn)定后，插入二次蒸餾水中，點(diǎn)擊調(diào)零，按照相應(yīng)的順序，進(jìn)行吸管排序，等未知樣和標(biāo)準(zhǔn)系列吸光穩(wěn)定后，獲得相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，然后就可以獲得相應(yīng)的工作曲線，根據(jù)工作曲線結(jié)合數(shù)據(jù)表，得到相關(guān)數(shù)據(jù)，將文件保存。比如鎂的測(cè)定（1）用10 mL的移液管吸取自來水樣于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2）在最佳工作條件下，以蒸餾水為空白，測(cè)定鎂系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和自來水樣的吸光度A。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)，繪制鎂的A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線，將數(shù)據(jù)輸入微機(jī)，按一元線性回歸計(jì)算程序，計(jì)算鎂的含量。 

　　1.7 實(shí)驗(yàn)條件 上術(shù)實(shí)驗(yàn)具體的條件如表1所示： 

　　1.8 數(shù)據(jù)處理 根據(jù)鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度值，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、以吸光度為縱坐標(biāo)，以計(jì)算機(jī)標(biāo)準(zhǔn)曲線為參照，得出相應(yīng)的回歸方程，并且計(jì)算相關(guān)系數(shù)，同時(shí)，還以自來水樣吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線將水中鈣鎂含量計(jì)算出來。 

　　2結(jié)果 

　　本次測(cè)定，水中鈣、鎂、氧化鈣的含量比為1：1：1，采用原子吸收光譜測(cè)定自來水鈣鎂，準(zhǔn)確率、靈敏度高、選擇性高，可測(cè)元素達(dá)70個(gè)，相互干擾很小，值得推廣與應(yīng)用。 

　　3討論 

　　眾所周知，水與我們的生活密切相關(guān)，水作為人類的生命之源，隨著現(xiàn)代人們生活方式的改變，水源問題也變得越來越嚴(yán)重，為了確保人們健康飲水，必須要對(duì)水中各種元素進(jìn)行合理的分析與確定，而近年來，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，原子吸收光譜測(cè)定技術(shù)及其他相關(guān)設(shè)備得以廣泛應(yīng)用，為水的安全飲用提供了重要保障。原子吸收光譜測(cè)定方法主是建立在原子躍吸收能量的理論基礎(chǔ)之上的，在測(cè)定待測(cè)元素時(shí)，以空心陰極燈作為電源，不同元素可以發(fā)生相應(yīng)特征的光譜線，從而激中待測(cè)原子，并且經(jīng)過電倍增管接收，數(shù)據(jù)處理，從而獲得相應(yīng)的結(jié)果，但是在測(cè)定時(shí)，要想保證良好的實(shí)驗(yàn)效果，就需要對(duì)其實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行調(diào)整，如本組實(shí)驗(yàn)中，以鈣鎂離子為例，其輻射出的特征波長(zhǎng)為422.7nm 285.2nm，為此，在實(shí)驗(yàn)時(shí)，在這附近觀察即可，最終獲得吸光度。