常見元素分析之Ca

Ca的測(cè)定條件

（1）干擾：

 ①磷酸、硫酸、硅酸、鋇等存在化學(xué)干擾；

②低溫火焰的干擾尤為顯著；

③在空氣一乙炔火焰中還有電離干擾。

（2）注意事項(xiàng)：

 ①為了抑制化學(xué)干擾，應(yīng)采用富燃火焰；

②由于樣品中的有機(jī)物而出現(xiàn)測(cè)定誤差時(shí)，可添加乙二醇；

③應(yīng)保持一定的酸度和添加LaCl3，以避免干擾引起吸光度變小；

④燃燒器的位置、燃燒氣體的組成對(duì)測(cè)定值及干擾有影響，因此需選擇最適宜的條件。鈣是最經(jīng)常用原子吸收光譜測(cè)定的元素之一，所發(fā)表的資料相當(dāng)多。威立斯和David在1959至1961年間的第一項(xiàng)工作就是有關(guān)血清、尿、植物和土壤樣品中鈣的測(cè)定。鈣可以用氧化亞氮一乙炔火焰測(cè)定而無(wú)干擾，其特征濃度為0.09mg/L1％，檢出限約為0.001mg/L。在這種火焰中只有在硅和鋁濃度高時(shí)才出現(xiàn)干擾，微弱的電離作用可加入少量堿金屬除去。

用預(yù)混合式燃燒器，高至500mg/L的硅1000mg/L的鋁或磷的影響可以通過(guò)加入1％鑭（氧化物鹽酸溶液）或1％EDTA（二鈉鹽）有效地加以控制。因此鈣可用空氣一乙炔火焰在422.7mm共振線處進(jìn)行測(cè)定，其特征濃度為0.1mg/L1％，檢出限為0.001mg/L較高濃度的鈣可用239.9nm共振線測(cè)定，其特征濃度約為10mg/L1％。這條譜線的信噪比不太好。因此作精密分析時(shí)不宜采用。

鈣是常見元素，不太需要石墨爐技術(shù)那樣高的靈敏度。 Carrondo等將懸浮于稀硝酸溶液的污水沉積物直接注入石墨爐測(cè)定鈣，其結(jié)果與火焰法非常一致， Smith Cochran用非涂層石墨管測(cè)定鹵水中的鈣，并在原子化時(shí)加大氬氣流量以降低靈敏度。使用熱解涂層石墨管測(cè)鈣可以得到最佳靈敏度。然而這種測(cè)定易受污染，因此實(shí)驗(yàn)必須在無(wú)塵環(huán)境中進(jìn)行。鈣的最高灰化溫度是1200℃最佳原子化溫度是2400℃。

用空氣一乙炔火焰測(cè)Ca，加入Sr可消除Al、Be、Ti、Zr和磷酸根的干擾。用高溫火焰測(cè)定，因在分析線附近有強(qiáng)CN發(fā)射光譜，需使用較窄的光譜通帶。測(cè)定鈣宜用鹽酸溶液有利于原子化。燃燒高度Ca是12.5mm樣品本身中的K，Na可抑制Ca的電離。