原子熒光光度計(jì)

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原子熒光光譜儀的讀出系統(tǒng)的測(cè)量方法

發(fā)布日期:2019-07-08  點(diǎn)擊次數(shù):

讀出系統(tǒng)由放大器,分析器和記錄、顯示裝置組成。由檢測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)換的電信號(hào)通過前置放大器、主放大器、積分器、模數(shù)轉(zhuǎn)換器等系列信號(hào)接收和數(shù)據(jù)處理電路,最后被單片采集,并通過標(biāo)準(zhǔn)串口實(shí)時(shí)將數(shù)據(jù)上傳給系統(tǒng)機(jī),由系統(tǒng)機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和計(jì)算。檢測(cè)電路包括?前置放大器其主要作用是將光電倍增管輸出的電流信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào),以便于后續(xù)電路進(jìn)行信號(hào)處理。?主放大器,主要功能是將前置放大輸出的電壓信進(jìn)一步變大。?積分器和A/D轉(zhuǎn)換電路,其主要功能有背景扣除、積分,峰值保持、AD轉(zhuǎn)換等。


 原子熒光光譜分析中,電信號(hào)的測(cè)量是屬于弱電流信號(hào)的檢測(cè)。分析信號(hào)不僅必須和儀器的光學(xué)元件所產(chǎn)生的千擾信號(hào)(散射、反射、非特征的熱發(fā)射等等)相區(qū)別,而且也要和光電倍增管的噪聲相區(qū)別,這種噪聲有時(shí)可以和有用的分析信號(hào)相當(dāng),有時(shí)甚至還要高。常用的檢測(cè)方法有三種:直流測(cè)量、帶有鎖定放大器的交流量和脈沖(光子)計(jì)數(shù)技術(shù)。


一、直流測(cè)量

直流放大器的一個(gè)很重要的特性是動(dòng)態(tài)范圍和零點(diǎn)穩(wěn)定性。動(dòng)態(tài)范圍在理論上是不受限制的,通常發(fā)現(xiàn)一些儀器具有10~15個(gè)十進(jìn)制數(shù)的動(dòng)態(tài)范圍。這個(gè)范圍比熒光光譜法所需要的大得多。零點(diǎn)漂移是一個(gè)較為困難的向題,它以代數(shù)和的形式加在輸入信號(hào)中而產(chǎn)生誤差,并將隨時(shí)間和溫度作非線性變化。零點(diǎn)漂移不能在理論上頂先作出估計(jì),而是完全由所使用的元件和結(jié)構(gòu)來決定。在進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)期的測(cè)量時(shí),它將成為一個(gè)特別麻煩的問題。增益不定也會(huì)引起零點(diǎn)漂移。直流放大系統(tǒng)有一個(gè)主要缺點(diǎn),即為了區(qū)分熱輻射和光致激發(fā)輻射(光輻射),必須在被測(cè)元素噴入火焰后,分別有激發(fā)光源照射和無激發(fā)光源照射時(shí)的輻射信號(hào),然后將后者扣除。只有在實(shí)際上沒有背景輻射的情況下(如用摻空氣的氫-氬火焰在短波工作時(shí))才不必這樣做。


二、同步放大器

為了改進(jìn)直流放大系統(tǒng)區(qū)分熱輻射和光致激發(fā)輻射上的欠缺,經(jīng)常被采用的解決方法之一,是使用相敏放大器。它的作用是,通過一個(gè)與周期熒光信號(hào)的相位和頻率精確同步工作的開關(guān),來解調(diào)交流耦合輸入信號(hào)。激發(fā)光源的輻射,用電子學(xué)方法或者用機(jī)械切光器來調(diào)制。所得到的結(jié)果是一個(gè)量值正比于輸入信號(hào)的直流輸出。直流信號(hào)中的高頻成分,可以用一低通濾波器濾掉。由該系統(tǒng)給定的濾波器的特性,當(dāng)時(shí)間常數(shù)的變化范圍為0.1~100秒時(shí),等效噪聲帶通能在2.5~0.0025赫之間進(jìn)行變化。這個(gè)方法具有幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)。如噪聲向低頻端增強(qiáng),則通過選用較高的信號(hào)頻率,信噪比可得到改善。由于只有信號(hào)的交流成分被放大,所以背景就自動(dòng)地得到扣除。直流放大器中嚴(yán)重存在的零點(diǎn)漂移也幾乎完全消除。它的一個(gè)小的不足之處是,由于切截微發(fā)光束,導(dǎo)致信噪比在理論上有降低。當(dāng)然,這只是對(duì)采用機(jī)械切光器而言。如果激發(fā)光源用電子學(xué)方法調(diào)制,使其平均光輸出等于直流工作時(shí)的光輸出,則信噪比將保持不變。應(yīng)該指出,同步放大系統(tǒng)的實(shí)際性能,與大多數(shù)直流放大系統(tǒng)比較,則更接近于理論極限;這也就是,為什么在實(shí)際上全部商品原子吸收分光計(jì)都采用某種類型的相敏檢測(cè)器的原因。


三、光子計(jì)數(shù)

光子計(jì)數(shù)的基本原理是很簡(jiǎn)單的:每一個(gè)電子碰撞在第一倍增極上,在陽(yáng)極上產(chǎn)生一個(gè)電流脈沖。這些脈沖是相當(dāng)窄的,脈沖的形狀是由特定的光電倍增管結(jié)構(gòu)的過渡時(shí)間擴(kuò)展極限來決定的。然后將脈沖放大、甄別和計(jì)數(shù)。光子計(jì)數(shù)和通常的直流電流測(cè)量相比,其優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在:可以對(duì)所觀測(cè)的譜線強(qiáng)度作直接的數(shù)字處理;可精確積分瞬變信號(hào);可準(zhǔn)確測(cè)量低的輻射量;可消除讀出誤差;還可通過脈沖高度甄別,來改善有效信噪比。