ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀鋰電池檢測(cè)方案
關(guān)鍵詞：鋰電池；Li P Cu Na Co Ca K元素；美析儀器：www.antak.com.cn；ICP-6800
鋰離子電池是一種大容量、可充電反復(fù)使用、無(wú)環(huán)境污染的新型蓄電池。邁入 90 年代后，LIB 成為相對(duì)較新的商用化蓄電池，并被廣泛用于手機(jī)、筆記本電腦等移動(dòng)型家電，正逐漸成為我們生活中的必需品。近年來(lái) LIB 在大容量、高輸出化方面已取得進(jìn)展，也開(kāi)始被用于電動(dòng)汽車(chē)、太陽(yáng)能發(fā)電、風(fēng)力發(fā)電的電力儲(chǔ)能等領(lǐng)域，相信今后會(huì)成為有效應(yīng)對(duì)地球溫暖化和石油資源枯竭的新一代能源。
近年來(lái)，中國(guó)順應(yīng)新能源發(fā)展的潮流，加大對(duì)鋰離子電池技術(shù)的投入，把鋰離子電池作為汽車(chē)蓄電池技術(shù)列為“863”重點(diǎn)計(jì)劃之一。作為新興的綠色優(yōu)質(zhì)能源，鋰離子電池的制造工藝要求非常高，關(guān)鍵材料的性能對(duì)電池的整體性能影響非常巨大，需要完善的質(zhì)量監(jiān)控手段嚴(yán)格控制制造過(guò)程。為了精確的對(duì)各個(gè)關(guān)鍵部件材料的質(zhì)量工藝進(jìn)行控制，鋰離子電池各關(guān)鍵部件的分析檢測(cè)方法就成為國(guó)內(nèi)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的重要工作之一。
目前全球大部分的鋰離子電池都是日本生產(chǎn)，美國(guó)、歐洲和中國(guó)的鋰離子電池制造業(yè)也正迅速發(fā)展起來(lái)。鋰離子電池因?yàn)槠淙萘看螅G色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是 21 世紀(jì)最有可能代替石油成為汽車(chē)動(dòng)力的新型環(huán)保能源。
鋰離子電池分析方法解析
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部位 |
組成 |
常用組成 |
檢查項(xiàng)目（分析設(shè)備） |
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正極 |
活性物質(zhì) |
LiCoO2（鈷酸鋰） LiePO4（磷酸鐵鋰）等 |
組成（ICP-6800） 粒徑 結(jié)晶（XRD） ) ( 比表面積分析儀) |
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粘結(jié)劑 |
（P 偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF) |
表面形狀（SEM） |
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導(dǎo)電劑 |
碳（炭黑、乙炔黑、石墨等） |
結(jié) 晶 (XRD) 含 量 (TOC-SSM) 測(cè)定分散劑折光率（阿貝折射儀） |
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負(fù)極 |
活性物質(zhì) |
碳、石墨、高分子聚合物 |
結(jié)晶 (XRD) 粒徑 比表面積分析儀 碳含量（馬弗爐） |
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微量添加物 |
Li\P\Cu\Na\Co\Ca\K 等 |
組成 (ICP-6800) |
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粘結(jié)劑 |
SBR（丁苯乳膠）CMC （羥甲基纖維素） |
組成 (FTIR) 粘結(jié)度 ( 萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) ) 粘結(jié)劑離心分離（離心機(jī)） |
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隔離膜 |
聚烯烴類(lèi)（高密度聚乙烯） |
組 成 (FTIR) 細(xì)孔 (SEM\AFM) 熱 特 性 (TG\TMA\DSC) 拉伸試驗(yàn) ( 萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) ) 針刺試驗(yàn) ( 材料試驗(yàn)機(jī) ) 透氣度（透氣度測(cè)試儀） 隔膜收縮率測(cè)試（高精度菲林尺） 隔膜熱收縮測(cè)試（恒溫鼓風(fēng)烤箱） |
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電解液 |
溶劑 |
碳酸酯、酸酯、醚 |
組成 (GCMS\GC\LC) |
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電解質(zhì) |
LiPF6（六氟磷酸鋰）LiPF4 |
組成 (ICP-6800) |
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電解質(zhì) |
碳酸亞乙烯酯（VC） |
組成 (GCMS) |
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電解質(zhì) |
游離酸、密度、電解率、PH 值 |
電位滴定、液體密度計(jì)、電導(dǎo)率儀、PH 計(jì) |
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電芯 |
極片卷繞、疊層整齊度、封裝異常無(wú)損觀(guān)察 電壓容量?jī)?nèi)阻、阻抗、絕緣 |
內(nèi)部觀(guān)察 CT 電化學(xué)工作站 電壓內(nèi)阻測(cè)試儀數(shù)字耐壓測(cè)試儀 |
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極片 |
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觀(guān)察極片（光學(xué)顯微鏡） 水份測(cè)定（水份儀） |
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熱分析 |
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材料熱反應(yīng)分析（同步熱分析、差示量熱、熱重分析） |
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配套產(chǎn)品 |
露點(diǎn)溫度測(cè)試（露點(diǎn)儀） 稱(chēng)量稱(chēng)重（電子天平、萬(wàn)分尺） 材料振實(shí)密度測(cè)試（振實(shí)密度計(jì)） 電芯或模組進(jìn)行高精度測(cè)量（高精度萬(wàn)用表、電解測(cè)厚儀） 耐壓和絕緣測(cè)試（正極材料合成燒結(jié)（真空氣氛管式爐） 正負(fù)極材料、膠黏劑真密度測(cè)試（全自動(dòng)真密度測(cè)定儀） 原材料扣電檢測(cè)制漿分散（攪拌器） 提供分析用超純水（純水機(jī)） 碳納米管導(dǎo)電液、SP、極片、未加電解液之前的電芯的電導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)量（四探針測(cè)試儀） |
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電池材料中元素分析
上海美析儀器 ICP-6800
樣品信息 :
測(cè)定元素：Li、Fe、P、Ca 等元素；
樣品基體：磷酸鐵鋰、三原材料、
1. 方法
1.1 儀器
ICP-6800 （美析儀器）
1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品鹽酸； 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；
1.3 樣品前處理
三元材料、三元前驅(qū)體：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2500g 樣品，3mL 鹽酸及2mL 水，置于電熱板上加熱至樣品完全溶解，冷卻加標(biāo)后定容待測(cè)。磷酸鐵鋰： 準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.2500g 樣品，10mL 鹽酸及 2mL 水，置于電熱板上加熱至樣品完全溶解，冷卻加標(biāo)后定容過(guò)濾待測(cè)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溶液
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法 --- 測(cè)定磷酸鐵鋰中的 Li、Fe、P；三元材料中的Li、Ni、Co、Mn；三元前驅(qū)材料中Ni、Co、Al;( 測(cè)試前配制混合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度為 0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL， 分取已制備好的樣品溶液并稀釋 100 倍進(jìn)行主含量元素的測(cè)量；）
標(biāo)準(zhǔn)加入法 --- 測(cè)定磷酸鐵鋰中的 Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元材料中的 Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元前驅(qū)材料中 Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S; （在樣品溶液定容前，將同一樣品的 4 份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)完成后定容至25mL 并于振蕩器上充分搖勻，使得定容后樣品中加入的 Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL；S 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：
10 ug/mL、20 ug/mL；其他元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL，混勻后待測(cè)。）
1.5 儀器參數(shù)
整套進(jìn)樣系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定。包括：
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儀器型號(hào) |
ICP-6800 |
等離子參數(shù) |
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觀(guān)測(cè)方式 |
水平觀(guān)測(cè) |
泵速 |
50rpm |
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進(jìn)樣系統(tǒng) |
RF 功率 |
1150 W |
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附件 |
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霧化氣 |
0.7L/min |
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中心管 |
1.5mm 石英中心管 |
輔助氣 |
0.5L/min |
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霧室 |
高效漩流霧室 |
冷卻氣 |
12 L/min |
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霧化器 |
同心霧化器 |
積分時(shí)間 |
20 seconds |
2. 分析結(jié)果
2.1 元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)（橫坐標(biāo)：元素濃度，ppm 級(jí)；縱坐標(biāo)：譜線(xiàn)強(qiáng)度值，cts/s）磷酸鐵鋰：LI
Fe
P
Al
結(jié)論：
目前國(guó)內(nèi)部分企業(yè)僅對(duì)鈷酸鋰電池原料中部分雜質(zhì)元素限量指標(biāo)如下，實(shí)驗(yàn)表明，ICP-6800發(fā)射光譜儀具有很好的靈敏度、穩(wěn)定性、分析速度快、譜線(xiàn)可選擇性強(qiáng)、運(yùn)行成本低等優(yōu)勢(shì)，完全適用并能夠更好的滿(mǎn)足和完成多種雜質(zhì)元素的檢測(cè)需求。
關(guān)鍵詞：鋰電池；Li P Cu Na Co Ca K元素；美析儀器：www.antak.com.cn；ICP-6800
