ICP-6800的使用故障分析和日常維護(hù)
關(guān)鍵詞：電解液;故障排除；維護(hù)管理；美析儀器：www.antak.com.cn；
摘要：電感等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）由于靈敏度高，
穩(wěn)定性好，線性范圍寬廣并能同時(shí)測(cè)定多種元素等諸多優(yōu)點(diǎn)，
因此在分析檢測(cè)中的應(yīng)用越來越廣泛。我公司為了提高檢測(cè)
水平以滿足客戶的需求，對(duì)電解液中 B、P及金屬雜質(zhì)離子進(jìn)行分析檢測(cè)。本文主要介紹在日常檢測(cè)
工作中出現(xiàn)的一些故障判斷和快速解決分析，以及在檢測(cè)有機(jī)、高鹽物質(zhì)方面對(duì)儀器的維護(hù)與保養(yǎng)。
1 ICP概述
ICP（圖1）利用高頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)輛合 線圈上激發(fā)形成火炬狀的并可自持的等離子體，它由高頻發(fā)生 器.感應(yīng)線圈.矩管、氣路系統(tǒng)等部分構(gòu)成。在內(nèi)流冷卻水的高 頻線圈內(nèi)，安裝一根由中心管和石英炬管組合的同心等離子 管，外層氣體（冷卻氣）以切線方向通入，主要起支持等離子體 并冷卻矩管的作用，中層氣體（輔助氣）起抬髙等離子體的作 用，內(nèi)層氣體為霧化氣，霧化器產(chǎn)生的氣溶膠由其栽人帶到焰 炬，所有用到的氣體均為高純氬氣。
圖略
2故障分析
2.1不能點(diǎn)火
2-1.1開機(jī)預(yù)熱待儀器，待準(zhǔn)備就緒后，點(diǎn)擊on按鈕進(jìn)行點(diǎn) 炬,待吹掃完畢后，發(fā)現(xiàn)指示燈閃爍后熄滅，點(diǎn)火失畋。
a?首先檢査氣路部分，觀察氬氣減壓閥的壓力，應(yīng)控制氬氣 減壓閥指示的出口壓力在0.7-0.8MPa之間。壓強(qiáng)太低則不能 形成足夠純凈的氬氣氣氛,壓強(qiáng)過髙就會(huì)造成冷卻氣和輔助氣 流量過大，容易稀釋引燃電火花所電離的離子濃度，從而導(dǎo)致
點(diǎn)火失畋。
b. 檢査矩管,首先査看矩管，中心管是否同心，其次檢査矩 管安裝位置是否合適，矩管位置安裝過低，則不能形成穩(wěn)定的 等離子體，無法點(diǎn)炬。矩管位置過高，嚴(yán)重將會(huì)燒毀矩管。調(diào) 整矩管后如仍不能正常點(diǎn)火，則應(yīng)考慮矩管是否漏氣,將矩管
拆開并重新安裝后再進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。
c. 檢査進(jìn)樣系統(tǒng)是否漏氣，應(yīng)逐一排査泵管，泵夾，是否安 裝嚴(yán)密。重新連接后，如仍不能正常點(diǎn)炬，則應(yīng)考慮進(jìn)樣系統(tǒng) 是否潔凈。由于所測(cè)試的電解液大都是有機(jī)溶劑和鋰鹽構(gòu)成， 其在進(jìn)樣系統(tǒng)中殘留較高,點(diǎn)炬時(shí)，有機(jī)物質(zhì)受熱會(huì)快速膨脹 而熄滅火焰,造成無法正常點(diǎn)火。此時(shí)應(yīng)使用去離子水沖洗進(jìn) 樣系統(tǒng)2-3min,待排干廢液后再進(jìn)行點(diǎn)炬,如能正常點(diǎn)火，則問題排除。
d. 若清洗過重新組裝的進(jìn)樣系統(tǒng)后仍不能正常點(diǎn)火,則應(yīng)
檢査點(diǎn)火頭上的點(diǎn)火針位罝是否正確，如點(diǎn)火針內(nèi)縮進(jìn)點(diǎn)火頭
離矩管位置太遠(yuǎn)，則影響其向矩管內(nèi)釋放自由電子數(shù),從而不
能形成穩(wěn)定的離子焰。此時(shí)應(yīng)小心將點(diǎn)火針向外輕輕拔出一
些,切勿損壞點(diǎn)火針,再次進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。
2.2突然"熄火”
2.2.1 ICP點(diǎn)炬成功后,在測(cè)試樣品過程中突然“熄火”，造 成此類故障的原因主要是:ICP本身不能維持工作和儀器認(rèn)為有危險(xiǎn)而自動(dòng)關(guān)閉。
2-2.1.1 ICP不能維持工作。
a.由于所測(cè)的樣品多為有機(jī)溶劑和高鹽溶液，而低功率與 髙負(fù)載都易導(dǎo)致熄火。解決這類故障的辦法主要有，增大射頻發(fā)生器功率功率或是增大待測(cè)樣品的稀釋倍數(shù)。
b?中心管突然堵塞，由于長(zhǎng)期測(cè)試高鹽樣品的不溶物和有 機(jī)物質(zhì)的積碳易堵塞中心管，從而導(dǎo)致熄火。此時(shí)應(yīng)定期的將 中心管取下,浸泡在10%的硝酸溶液中24h后，烘干后再使用。
c.進(jìn)液管，霧化器,排液管出現(xiàn)故障，由于測(cè)試樣品頻繁，容 易出現(xiàn)進(jìn)液管松弛，霧化器堵塞，以及排液管變癟無法排液等 問題。這類故障由于不能正常連續(xù)進(jìn)樣從而不能形成穩(wěn)定的 離子焰，易導(dǎo)致熄火。解決這類問題應(yīng)定期更換進(jìn)液管、排液 管等耗材，用超聲波清洗儀清洗堵塞的霧化器等方法來排除問 題。
2.2.1.2保護(hù)性滅火
Icp保護(hù)性滅火分為對(duì)髙壓的保護(hù)和對(duì)髙頻的保護(hù)，操作 者要觀察滅火時(shí)間并將滅火提示及時(shí)告訴工程師以便判斷故障。
3曰常維護(hù)
3-1.1氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)
3.1.U氬氣的純度
應(yīng)保證ICP所用的氬氣為髙純氬氣，純度應(yīng)達(dá)0.9999以上, 氬氣不純會(huì)造成點(diǎn)火失敗或1CP突然熄火。
3.1.1.2氣流的穩(wěn)定
更換新的氬氣時(shí)，使用前首先要做氣體實(shí)驗(yàn)，開啟氣瓶及
減壓閥，使氣體的壓力指示在頷定值上,然后再關(guān)閉氣瓶及減
壓閥,觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒冇變化
或是下降很小，否則氣路中會(huì)有漏氣現(xiàn)象，供給儀器的氣流會(huì)
不穩(wěn)定,造成測(cè)試數(shù)據(jù)的波動(dòng)，應(yīng)及時(shí)更換。
3.2.1進(jìn)樣系統(tǒng)及矩管的維護(hù)
3.2.1.1 蠕動(dòng)泵和泵管
點(diǎn)火前應(yīng)檢査蠕動(dòng)泵運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，泵管是否磨損，泵管
應(yīng)選擇不被電解液腐蝕的煤油與二甲苯等有機(jī)溶劑泵管，通過
調(diào)節(jié)泵夾來觀察進(jìn)樣速度是否TE常，若泵管磨損過度應(yīng)及時(shí)更
換，否則可能導(dǎo)致儀器在工作中突然熄火。
3.2.1.2霧化器和矩管
由于所測(cè)電解液樣品中含有微量HF,其對(duì)玻璃具冇腐蝕
性，故不能采用普通玻璃進(jìn)樣系統(tǒng)，應(yīng)選擇可同時(shí)滿足能夠耐
有機(jī)、耐HF.耐高鹽這三個(gè)要求的化器或低氣流量
霧化器，霧室應(yīng)選擇ft HF旋流#室,中心管則應(yīng)選擇
耐腐蝕的1.2mm剛玉噴射苷，
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中的重要部份，要仔細(xì)維護(hù)，特別是測(cè)
定電解液這類有機(jī)高鹽試樣之后,霧化器的噴嘴，炬管頂部會(huì)
積有鹽分，造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測(cè)定強(qiáng)度
下降，反壓升高，甚至熄火等問題。炬管上積塵或積炭都會(huì)影
響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保摶穩(wěn)定，也影響反射功率，因此，在電
解液測(cè)試過程中要通入微量純氧以減少矩管積碳，并定期用 10%硝酸浸泡清洗，最后，用尤水乙醇洗并烘干,經(jīng)常保持進(jìn)樣
系統(tǒng)及炬管的淸潔。
由于所選用的矩管為同心石英矩管，而所測(cè)試的鋰電解液
由于會(huì)殘留微ft HF,并且電解液的主要成分鋰鹽屬干堿金屬
鹽，長(zhǎng)期測(cè)試會(huì)腐蝕石英矩管，造成較大的損耗。通過調(diào)整矩
管位置，調(diào)高射頻發(fā)生串和冷卻氣流覺等方法優(yōu)化測(cè)試條件，
我們大大改善了這一問題，延長(zhǎng)了矩管的使用壽命。
關(guān)鍵詞：電解液;故障排除；維護(hù)管理；美析儀器：www.antak.com.cn；
