火焰原子吸收光譜法測定冰晶石中鈉含量的方法研究

引言

冰晶石是電解鋁生產(chǎn)中主要的原材料之一，其品位的好壞直接影響到鋁電解的電流效率和電解鋁的產(chǎn)量，對于控制鋁電解的能耗和產(chǎn)量也具有重要的意義。冰晶石中鈉含量較高，一般在20％～35％之間?？刂票a(chǎn)品中鈉含量使其在一定范圍內(nèi)，是保證產(chǎn)品質(zhì)量的一個重要手段，因此能夠準確檢測出冰晶石中鈉含量十分重要。

冰晶石中鈉含量的分析方法，目前主要有火焰原子吸收光譜法（ＡＡＳ）、Ｘ射線熒光光譜法（ＸＲＦ）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）。具有分析速度快和成本低優(yōu)點的ＡＡＳ法是目前最常用的分析方法。關于高含量鈉的測定，ＡＡＳ法檢測過程中，分析線的選擇爭議較多，相比于有色金屬行業(yè)標準ＹＳ／Ｔ273.5－2006提出的分析線589.0ｎｍ或589.6ｎｍ，更多文獻報道中使用的是330.2ｎｍ這條分析線。因此，針對此爭議，我們做了系統(tǒng)的對比試驗。本文對火焰原子吸收光譜法測定冰晶石中鈉含量的方法進行了研究，主要包括對前處理過程、分析線選擇和共存元素影響的研究，并對該方法的準確度和精密度進行了驗證，建立了ＡＡＳ法測定冰晶石中鈉含量的方法。

1　實驗部分

1.1　儀器

原子吸收光譜儀，附鈉空心陰極燈。

1.2　試劑

鹽酸和高氯酸均為優(yōu)級純。

鈉標準貯存溶液（1.00ｍｇ／ｍＬ）：基準氯化鈉預先在450℃下灼燒2ｈ，在干燥器中冷卻至室溫。稱取2.541ｇ于燒杯中加入水溶解完全，移入1000ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

鈉標準溶液（100μｇ／ｍＬ）：移取10.00ｍＬ鈉標準貯存溶液于100ｍＬ容量瓶中，加2ｍＬ鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，備用。

鋁基體溶液（1.0ｍｇ／ｍＬ）：準確稱取1.0000ｇ鋁（≥99.99％）置于燒杯中，蓋上表皿，加入40ｍＬ鹽酸（1＋1），緩慢加熱至完全溶解，冷卻，將溶液移入1000ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。

1.3　樣品前處理

稱取0.25ｇ（精確至0.0001ｇ）樣品于鉑皿中，高氯酸加入5ｍＬ，在電熱板上緩慢加熱直至完全溶解并冒盡白煙，取下冷卻至室溫，加入5ｍＬ鹽酸（1＋1）和10ｍＬ水，加熱溶解完全后，冷卻，移入250ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。

移取20.00ｍＬ上述溶液于100ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。

移取相應體積的試液（按表1鈉的質(zhì)量分數(shù)），于100ｍＬ容量瓶中，加入2ｍＬ鹽酸（1＋1），用水稀釋至刻度，混勻，待測。

2　結(jié)果與討論

2.1　分析譜線的選擇

鈉的吸收波長有330.2、589.0和589.6ｎｍ。冰晶石中鈉含量高達15.00％～35.00％。589.0ｎｍ作為最靈敏線，吸光度太大，不能滿足高含量鈉的測定需求。用兩個冰晶石樣品對兩條吸收波長330.2和589.6ｎｍ進行考察，結(jié)果見表2?？煽闯?，330.2ｎｍ作為分析線時，回收率在88.70％～90.93％之間，測定值和回收率都偏低。因此實驗選擇589.6ｎｍ作為分析線。

2.2　酸的影響

由于測試溶液中鹽酸濃度對鈉元素的測定有一定程度的影響，因此對鹽酸的不同加入量對鈉的測定影響進行了試驗，試驗結(jié)果見表3，其中溶液中鈉的濃度為2.00μｇ／ｍＬ。

鹽酸的存在對鈉元素的測定有負干擾，且負干擾隨著溶液中鹽酸濃度的增大而增大。測試溶液酸度保持在2.5％之內(nèi)，對鈉的影響可以忽略。實驗中鹽酸的加入量為1％，且工作曲線中標準溶液的酸度應和分析試液的酸度應保持一致。

2.3　共存離子的影響

冰晶石中鈉含量高，測試時稀釋倍數(shù)大，因此測試溶液中共存元素含量都較低。冰晶石中鋁的質(zhì)量分數(shù)不超過20％，分析試液中鋁的濃度不超過5μｇ／ｍＬ；其他元素的濃度不超過0.5μｇ／ｍＬ，對鈉的測定可以忽略。因此，實驗只考察共存元素鋁對鈉測定的干擾。

根據(jù)冰晶石樣品中鋁的含量范圍，配制100ｍＬ相應溶液進行共存離子干擾試驗，試驗結(jié)果見表5。鋁對待測元素鈉的干擾用吸光度值的相對偏差值Ｉ表示，Ｉ％＝［（Ｉｉ－Ｉ0）／Ｉ0］×100。其中Ｉ0是溶液中鋁濃度為0μｇ／ｍＬ時測得的鈉元素的吸光度；Ｉｉ是溶液中鋁濃度為1.00、2.00、3.00、4.00和5.00μｇ／ｍＬ時測得的鈉元素的吸光度。結(jié)果表明：分析試液中鋁的濃度在5μｇ／ｍＬ以下，對鈉元素測定的影響可以忽略（干擾偏差小于2％）。因此共存元素對鈉的測定無影響，配制工作曲線時，不必進行鋁基體匹配。

2.4　工作曲線的配置和檢出限

    移取0，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00ｍＬ鈉標準溶液分別置于一組100ｍＬ容量瓶中，加入2ｍＬ鹽酸（1＋1），用水稀釋至刻度，混勻，測試，繪制工作曲線，見表3和圖1。對試劑空白測量空白信號11次，以空白信號標準偏差的3倍計算鈉元素檢出限，測定下限以10倍檢出限計算。方法測得鈉的檢出限為0.0075μｇ／ｍＬ，測定下限為0.075μｇ／ｍＬ。

2.5　精密度和準確度試驗

采用本方法對5個冰晶石樣品中15.0％～35.0％的鈉含量進行測定，并進行回收率實驗，同時與ＩＣＰ－ＡＥＳ法結(jié)果進行比對，分析結(jié)果見表6和表7。結(jié)果表明：本方法相對標準偏差在0.46％～0.73％之間，回收率在98.56％～101.50％之間，與ＩＣＰ－ＡＥＳ方法分析結(jié)果進行對照，兩種方法分析結(jié)果吻合較好。

3　結(jié)論

在現(xiàn)行分析方法ＹＳ／Ｔ273.5－2006基礎上，本文方法對其前處理過程進行改進，確定了鹽酸用量1％，且工作曲線的酸用量應與分析試液保持一致；對分析線的選擇進行試驗和確定，選589.6ｎｍ作為分析線；對共存元素干擾進行考察，共存元素對鈉的測定無影響。實驗證明該方法具有較高的準確度和較好的精密度，可用于冰晶石中15.0％～35.0％的鈉含量的測定。另外，對其他材料中高含量鈉的ＡＡＳ法測定也可作為借鑒。

文章來源：[1]張瑩瑩.火焰原子吸收光譜法測定冰晶石中鈉含量的方法研究[J].輕金屬,2025,(01):52-54.DOI:10.13662/j.cnki.qjs.2025.01.010.