微波堿熔消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定含包覆碳的磷酸鐵鋰中的磷、鐵、鋰

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器和試劑

儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）；微波消解儀。

試劑：GSBG62001鋰、GSBG62020-90鐵、GSBG6200-90磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度1000μg/mL，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；NaOH，分析純級(jí)，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；w（HCl）20%的鹽酸；二級(jí)水。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取含包覆碳的磷酸鐵鋰電池正極材料樣品0.1g（精確至0.0001g），放入微波消解罐，加入少量水充分潤(rùn)濕，再加入NaOH0.8～1.0g，在功率750～800W下微波作用5min，取出冷卻至室溫，旋開(kāi)蓋，用鹽酸熱溶液（50～60℃）浸取溶塊，然后用鹽酸冷溶液洗滌（室溫）并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，至容量瓶2/3處搖勻，加水至100mL，定容；雙層慢速定量濾紙干過(guò)濾（棄去最初幾毫升濾液，用30倍顯微鏡觀察，濾液已沒(méi)有黑色微小碳粒），吸取濾液10mL至100mL容量瓶中，水定容即成待測(cè)液，同時(shí)做空白。

1.3混合標(biāo)液制作方法

分別將Li、P、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）用同樣的試劑空白液稀釋成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

隨同樣品制備的試劑空白各吸取10mL至5個(gè)10.0mL容量瓶中，按照ρ（P）6.00、12.00、18.00、24.00、30.00μg/mL，ρ（Fe）20.00、25.00、30.00、35.00、40.00μg/mL，ρ（Li）2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/mL分別加入相應(yīng)的Li、Fe、P標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液后定容。

2結(jié)果與討論

2.1儀器工作條件、分析譜線和線性范圍

根據(jù)已有文獻(xiàn)和現(xiàn)有儀器條件進(jìn)行設(shè)計(jì)優(yōu)化，儀器工作參數(shù)見(jiàn)表1。

儀器工作條件：高頻功率1.1～1.2kW，霧化器流量0.7～0.8L/min，等離子體氣流量4.12L/min，輔助氣流量1.0L/min，提升延時(shí)15s，穩(wěn)定時(shí)間10s，泵速12r/min。

2.2準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn)

按1.2節(jié)方法進(jìn)行5次平行測(cè)定并與GB/T33822—2017方法進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2可知，本方法與標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定結(jié)果對(duì)比，無(wú)顯著性差異，3種元素5次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于2%，準(zhǔn)確度高，精密性好

2.3加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

本方法加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可知，P、Fe、Li加標(biāo)回收率分別為91.0%～109.0%、104.0%～109.3%、98.0%～103.7%。

2.4方法檢出限

對(duì)空白樣品平行測(cè)定11次，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算出檢出限為：磷0.038μg/mL、鐵0.032μg/mL、鋰0.039μg/mL。

2.5鹽分高容易堵塞管路問(wèn)題的解決措施

磷酸鐵鋰電池材料及熔劑都屬高鹽類(lèi)物質(zhì)，雖然稀釋了10倍檢測(cè)，但為預(yù)防ICP管路工作壓力大出現(xiàn)堵塞，建議采用海水霧化器，雖然對(duì)檢測(cè)靈敏度有所降低，但因?yàn)椴皇呛哿糠治?，靈敏度的微小降低對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響在可接受范圍之內(nèi)。

方法來(lái)源：[1]彭樺,張江坤,余慧茹,等.微波堿熔消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定含包覆碳的磷酸鐵鋰中的磷、鐵、鋰[J].磷肥與復(fù)肥,2023,38(05):47-48.