電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定甲醇中鈉鎂鉀鈣鐵銅鋅

1.實驗部分

1.1主要儀器和工作條件

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）；超純水機；電加熱套；移液器。

ICP-AES蕞佳工作條件：射頻功率為1150W；輔助氣（Ar）流量為0.5L/min；霧化氣流量為1.0L/min；蠕動泵泵速為60r/min；觀察高度為12mm，健側(cè)時間為30s。

1.2試劑

鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鋅標準溶液：濃度1000mg/L，guo家標準物質(zhì)研究zhong心提供。

1.3實驗方法

移取50.00mL甲醇樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，在65℃水浴中蒸發(fā)zhi干，加入1+1硝酸2mL加熱溶解，冷卻后用超純水吹洗燒杯內(nèi)表面，溶解鹽類，轉(zhuǎn)移到50mL塑料容量瓶中，用超純水定容zhi刻度，搖勻。于ICP-AES上，在選定的工作條件下測量各待測元素的含量。

1.4混合校準曲線溶液系列的配制

在6個50mL塑料容量瓶中，根據(jù)表1中校準曲線溶液系列中各元素含量，加入1.2中待測元素標準溶液，加入1+1硝酸2mL，用超純水稀釋zhi刻度，搖勻，制備多元素校準曲線標準溶液系列。

2.結(jié)果及討論

2.1溶解試劑及酸度的選擇

不同酸及濃度對鈉離子測量結(jié)果的影響見圖1。不論使用哪種酸，當酸度增大時，都會產(chǎn)生負的干擾，在硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸等幾種常見無機酸中，硝酸對鈉的干擾相對較小，其它酸的背景吸收都較大。因此，本方法選擇用硝酸溶解試樣。結(jié)果也表明，硝酸的用量對測定結(jié)果有影響，硝酸濃度增加時，鈉含量的測定值下降，在硝酸體積分數(shù)≤2%時下降幅度不ming顯?？紤]到?jīng)_分溶解、靈敏度和對儀器的保護，方法選用體積分數(shù)為2%的硝酸。

2.2分析譜線的選擇

每個元素都有多條譜線可供選擇，利用iTEVA軟件功能對各譜線干擾情況進行分析，根據(jù)以下原則選擇譜線：①優(yōu)先選擇強度高、信背比高的譜線；②所選譜線所受干擾小。根據(jù)上述原則選擇Na589.592、Mg280.270、K766.490、Ca396.847、Fe259.940、Cu324.754、Zn202.548為分析線。

2.3校準曲線的線性和檢出限

根據(jù)MTO工藝用甲醇中待測元素的含量范圍，配制混合校準曲線標準溶液系列，并進行測定，其線性方程及相關系數(shù)見表2。在選定的實驗條件下對箜白溶液進行11次測定，計算其標準偏差，以3倍標準偏差計算各元素的檢出限，結(jié)果見表2。

 2.4方法的精密度

取一實際甲醇樣品，并按上述方法連續(xù)測定5d，每天1次各測3個平行樣取平均值，測定結(jié)果以及標準偏差和相對標準偏差的計算結(jié)果見表3。結(jié)果表明，本方法所選擇的試驗條件正確，測定結(jié)果的標準偏差、相對標準偏差都較小，方法可行且精密度較高。

2.5方法的準確度

甲醇蒸干過程中可能會損失一部分金屬離子，影響方法準確度。對于這一問題，可以采用加標回收試驗來進行驗證，結(jié)果見表4。試驗證明，各元素的加標回收率都大于95.0%，蒸發(fā)過程中各元素的損失極小，甲醇蒸干方式及其他試驗條件選擇正確，分析結(jié)果準確。

方法來源：[1]鐘升輝,程南南,伍建瓊,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定甲醇中鈉鎂鉀鈣鐵銅鋅[J].浙江化工,2018,49(03):14-17.