應(yīng)用方案┃陶土前處理方法┃鋰元素的測(cè)定

一、烘干流程

  此樣品為濕泥狀，用小勺取一定量的此樣品放入干凈的玻璃表面皿中，在108攝氏度的烘箱中干燥2小時(shí)，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，然后用擠壓成粉，準(zhǔn)備稱取樣品。

二、前處理流程

  若有鉑坩堝，則依據(jù)GB/T 17413-2010進(jìn)行前處理。

  若用聚四氟乙烯坩堝，則流程如下：

  在萬分之一天平上準(zhǔn)確稱取0.1~0.2g樣品，放入50ml聚四氟乙烯坩堝中，加入15ml氫氟酸和1ml濃硫酸，于控溫電爐上150攝氏度加熱1小時(shí)，然后在220攝氏度蒸至1ml左右（杯中有少量黑色顆粒物及部分不溶物），取下冷卻，加入1ml高氯酸后，在220攝氏度加熱至高氯酸煙（濃白煙）冒盡，取下稍冷，加入10ml左右純水低溫加熱溶解鹽類，冷卻后轉(zhuǎn)移定容至50ml（若有沉淀，則需過濾）。

三、標(biāo)準(zhǔn)系列

    鋰的火焰法靈敏度比較高，線性范圍較窄，本次配制濃度范圍0~1.5ppm，介質(zhì)1%硫酸溶液。 

注：靈敏度除了與該元素本身性質(zhì)有關(guān)外，還與測(cè)定儀器有關(guān)。

原子吸收火焰法影響靈敏度的主要因素為霧化器和燃燒頭角度

若樣品和配制濃度過高，為了使曲線不彎曲，一般的做法是通過偏轉(zhuǎn)燃燒頭角度來降低靈敏度，不過此法不建議。

四、上機(jī)測(cè)試

  采用AA-1800C型原子吸收空氣-乙炔火焰法測(cè)定鋰含量，貧燃火焰，原子化器高度6mm，根據(jù)實(shí)際測(cè)試，需將前處理樣品稀釋10倍，測(cè)量曲線及樣品結(jié)果如下：