溶膠-凝膠法制備二氧化鈦薄膜及其光學性質(zhì)研究
關鍵詞 ：二氧化鈦薄膜 ；溶膠 - 凝膠法 ；鋅摻雜 ；紫外 - 可見分光光度計 ；透光率；美析集團 www.antak.com.cn
二氧化鈦是一種兩性氧化物，大多數(shù)呈現(xiàn)白色固體或粉末狀，它具有不透明性，無毒性及高白性，熔點也很高，這些性質(zhì)讓它生活生產(chǎn)上擁有很強的實用性。熔點高使二氧化鈦可以用來制造耐火玻璃、陶瓷以及耐高溫的實驗器皿等，而且二氧化鈦在光催化、太陽能利用、光轉(zhuǎn)換行業(yè)等方面也具有很廣泛的應用。由于二氧化鈦在太陽能電池、環(huán)境保護方面有非常重要的作用，人們對二氧化鈦薄膜也進行了廣泛的研究，以期獲得更加優(yōu)異的結構和性能。本實驗研究了二氧化鈦薄膜的溶膠-凝膠法制備工藝以及鋅摻雜對其結構和性能的影響。
一、TiO2薄膜的實驗制備
目前，國內(nèi)常用的二氧化鈦薄膜制備方法很多，如:磁控濺射法、分子束外延、脈沖激光沉積法、化學氣相沉積法以及溶膠凝膠法。溶膠－凝膠法就是在液相下將原料均勻混合，使其產(chǎn)生水解，發(fā)生縮合、聚合化學反應，在溶液中構成穩(wěn)定的透明溶膠體系，經(jīng)過長時間的陳化，凝膠網(wǎng)絡間的溶劑失去了流動性，凝膠就由此而成。在本文實驗過程中加入了螯合劑，螯合劑的作用是使所配置的溶膠穩(wěn)定可以減少發(fā)生水解反應的概率。本實驗采用的螯合劑是乙酰丙酮，乙酰丙酮可以弱化醇鹽的水解-聚合反應活性，致使所需物質(zhì)不會發(fā)生其它的化學反應，產(chǎn)生其他物質(zhì)，影響實驗結果。溶膠凝膠法與其他工藝相比具有很多獨一無二的優(yōu)點，如 ： ①在形成溶膠時，反應物可以進行很均勻的反應，從而可以保證所得溶膠中的物質(zhì)是均勻混合的，極大提高實驗的成功率 ；②溶膠凝膠法主要是由化學反應得到的，不需要非常高的溫度，實驗條件極易達成。
本實驗中采用勻膠機，通過旋涂法在石英基片上得到鋅摻雜的二氧化鈦濕膜，在500℃預處理20分鐘，再重復這種工藝步驟8次來增加薄膜厚度以及減輕薄膜開裂，預處理的薄膜達到所需要的厚度后，在700℃退火30分鐘，最后得到不同濃度鋅摻雜的二氧化鈦薄膜，分別為未摻雜的TiO2薄膜和鋅鈦比分別為1:3、1:2、1:1的鋅摻雜TiO2薄膜。
二、實驗結果與分析
2.1 X射線衍射圖譜分析
本實驗通過X-射線衍射的特征峰與標準譜對比來確定所制備的薄膜的物相結構，圖1為未摻雜以及鋅鈦比為1:1鋅摻雜TiO2薄膜的X射線衍射圖譜。
從圖1中可觀察到特征峰2=27.491 o、36.019 o和54.022o，均顯示出了金紅石相的特征峰，分別對應（110）、（101）、（211）面。觀察到出現(xiàn)了一個銳鈦礦相的特征峰2=28.679o，說明此次實驗制備的二氧化鈦薄膜處于從銳鈦礦相向金紅石相轉(zhuǎn)變的過程中，還沒有完全改變，所以所制備的TiO2薄膜不是純的金紅石型（經(jīng)過與空白石英基片的X射線衍射結果對比，圖1中未標記的峰大都來自石英基片）。由圖1還可以看出，鋅摻雜的二氧化鈦薄膜與未摻雜的幾乎重合，也無新特征峰的出現(xiàn)，由此可知本實驗鋅摻雜濃度中沒有導致TiO2結構的改變。研究表明，雜質(zhì)原子可以以氧化物或離子的形式進入到二氧化鈦的晶格中，在不顯著影響其結構的情況下，卻可以調(diào)整材料的禁帶寬度，導致其電學、光學等性質(zhì)的改變。所以，本實驗又測試了薄膜的透光率圖譜。
2.2紫外-可見分光光度計測試結果
圖2為未摻雜的TiO2薄膜和鋅鈦比分別為1:3、1:2、1:1的鋅摻雜TiO2 薄膜的紫外-可見光透光率測試結果。
從圖2中可以看出，四個樣品的透射率譜線在400nm~900nm之間有一定起伏，說明所制備的薄膜均勻性比較好，該波段范圍內(nèi)透光率大約在60%~90%之間變化。四個樣品分別在350nm~550nm以及550nm~900nm之間都有兩個峰，在330nm~400nm之間存在吸收邊，小于330nm的光透射率為0（即薄膜對該波長范圍的光強烈吸收）。透光譜圖中，三個摻雜樣品的峰位隨著鋅摻雜量的增加規(guī)律性地向短波方向移動，這主要源于鋅摻雜改變了TiO2薄膜材料的禁帶寬度。
使用上海美析 UV-1900的紫外可見分光光度計，可完美測量樣品從190-900nm波長范圍的紫外-可見光透過率結果，其波長準確度高達0.3nm，透射比準確度高達0.002A，透射比重現(xiàn)性高達0.001A！
三、結論
本論文以鈦酸丁酯為主要原材料，以冰醋酸作為溶劑，乙酰丙酮為螯合劑，采用溶膠 - 凝膠法在石英基片上制備鋅摻雜的二氧化鈦薄膜。XRD和紫外 - 可見分光光度計透光率大小的測試結果表明，Zn 摻雜基本沒有改變TiO2薄膜的晶體結構，但卻對薄膜的紫外-可見光透光率，即光吸收特性作規(guī)律性的影響。
四、文獻出處及鳴謝
本文主要內(nèi)容部分出自：1.溶膠——凝膠法制備二氧化鈦薄膜及其光學性質(zhì)研究，周歧剛
中圖分類號 ：TB383 文獻標識碼 ：A 文章編號 ：1002-5065（2018）22-0210-2
感謝以上科研工作者的成果分享與交流！
