藥劑中總磷含量的測(cè)定
發(fā)布日期:2017-12-21 點(diǎn)擊次數(shù):
關(guān)鍵詞:藥劑中總磷含量;鉬酸銨分光光度法;美析儀器www.antak.com.cn;UV-1500PC
pH值的測(cè)定
1儀器和設(shè)備
酸度計(jì):精確0.02pH值單位,配有飽和甘汞參比電極、玻璃測(cè)量電極或復(fù)合電極。
2 分析步驟
將藥劑稀釋成1%的水溶液待用,將稀釋后試樣倒入250mL燒杯中,將電極侵入溶液中,在已定位的酸度計(jì)上讀出pH值。
密度的測(cè)定
1儀器和設(shè)備
⑴密度計(jì):分度值為0.001g/cm3。
⑵恒溫水?。簻囟瓤刂圃冢?0±1)℃。
⑶玻璃量筒:250mL。
⑷溫度計(jì):0~50℃,分度值為1℃。
2 分析步驟
將試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi),不得有氣泡,將量筒置于20℃的恒溫水浴中。待溫度恒定后,將清潔、干燥的密度計(jì)緩緩地放入試樣中,其下端應(yīng)離筒底2cm以上,不得與筒壁接觸。密度計(jì)的上端露在液面外的部分所占液體不得超過(guò)2~3分度。待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后,讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度(標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外),即為20℃試樣的密度。
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)需將藥劑精確稀釋10000倍,測(cè)定水中的總磷含量,以計(jì)算藥劑中的總磷含量。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中總磷含量的規(guī)定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的測(cè)定。
2方法提要
在酸性溶液中,用過(guò)硫酸鉀作分解劑,將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸鹽反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán),于710nm最大吸收波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定。
3試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水,再?zèng)]有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。
3.1 磷酸二氫鉀(GB1274)
3.2 硫酸(GB625):
3.2.1 1+35硫酸溶液(1份硫酸,35份水)
3.3抗壞血酸(HG3-536):20g/L;
稱取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二納(GB 1401) ,精確至0.01g溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸(HG 3-1296),用水稀釋至500mL,混均,貯存于棕色瓶中(有效期一個(gè)月)。
3.4鉬酸銨(GB657):26g/L溶液;
稱取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀(HG3-321),精確至0.01g溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(3.2),混均,冷卻后用水稀釋至500mL,混均,貯存于棕色瓶中(有效期二個(gè)月)。
3.5過(guò)硫酸鉀(GB641),40g/L溶液:
稱取20g過(guò)硫酸鉀,精確至0.5g,溶于500mL水中,搖勻,貯存于棕色瓶中(有效期一個(gè)月)。
3.6磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL含有0.5mgPO43-;
稱取0.7165g預(yù)先在100~105℃干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀(3.1),精確至0.0002g,溶于約500mL水中,定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.7磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL 含有0.02mg PO43-;
取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4儀器與設(shè)備
4.1 UV-1500PC分光光度計(jì):帶有厚度為1cm的吸收池。
5分析步驟
5.1工作曲線的繪制
分別去0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)于9個(gè)50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水,2.0mL鉬酸銨溶液(3.4),3.0mL抗壞血酸溶液(3.3),用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計(jì)(4.1)710nm處,用1cm吸收池,以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的PO43-量(μg)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
2.4.2水中總磷含量的測(cè)定
將藥劑用去離子水稀釋10000倍。
從稀釋后試樣中取5.00mL試驗(yàn)溶液于100mL錐形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(3.2.1),5.0mL過(guò)硫酸鉀溶液(3.5)),用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL,置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后加水冷卻至室溫,定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液(3.4),3.0mL抗壞血酸溶液(3.3),用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計(jì)(4.1)710nm處,用1cm吸收池,以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。
6分析結(jié)果的表述
以mg/L表示的試樣中,總磷(以PO43-計(jì))含量X按式(1)計(jì)算:
(1)
式中:m------從工作曲線上查得的以μg表示的PO43-量;
V------移取試驗(yàn)溶液的體積,mL。
關(guān)鍵詞:藥劑中總磷含量;鉬酸銨分光光度法;美析儀器www.antak.com.cn;UV-1500PC