分光光度法測定二氧化氯的含量
發(fā)布日期：2017-12-06 點擊次數(shù)：
關鍵詞：分光光度法；二氧化氯ClO2 ；美析儀器www.antak.com.cn；V-1200
(1) 二氧化氯標準貯備溶液制備：
在A瓶中放入300ml水，將A瓶一端玻璃管與空氣壓縮機相接，另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至離玻璃瓶底5mm處，用以引進空氣；第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端離開液面，上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750ml水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中裝有10%硫酸溶液20ml。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中裝有1500ml水，用以吸收所發(fā)生的二氧化氯，余氣由排氣管排出。整套裝置應放在通風櫥內 (圖略)。
在A瓶中放入300ml水，將A瓶一端玻璃管與空氣壓縮機相接，另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至離玻璃瓶底5mm處，用以引進空氣；第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端離開液面，上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750ml水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中裝有10%硫酸溶液20ml。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中裝有1500ml水，用以吸收所發(fā)生的二氧化氯，余氣由排氣管排出。整套裝置應放在通風櫥內 (圖略)。
啟動空氣壓縮機，使空氣均恒通過整個裝置。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液，加完最后一次硫酸溶液后，空氣流量持續(xù)30min。所獲得的黃色二氧化氯標準溶液放于棕色瓶中，4℃保存，其濃度應為250mg/L～600mg/L。
(2) 二氧化氯標準溶液的制備：
臨用前吸取一定量二氧化氯標準貯備液（按第一法準確標定），用二次蒸餾水稀釋至濃度為250mg/L。
(3) 標準曲線的繪制
分別取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯標準溶液于100ml容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，配成濃度為0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液，以蒸餾水為空白于430nm 處測定吸光度值，以二氧化氯的質量(mg)對吸光度值進行線性回歸，并繪制標準曲線。
(4) 樣品測定
直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸餾水為空白于430nm測定其吸光度值，根據(jù)標準曲線方程計算其中所含二氧化氯的濃度(mg/L)。
(5) 計算：
式中：X為二氧化氯含量，mg/L；ρ為標準曲線方程計算二氧化氯的濃度，mg/L；V1 為消毒劑稀釋后體積，ml；V2 為消毒劑稀釋前體積，ml。
方法檢出限10mg/L，標準曲線線性范圍10mg/L ~250mg/L，方法平均回收率103.3%，相對標準偏差<10%。
臨用前吸取一定量二氧化氯標準貯備液（按第一法準確標定），用二次蒸餾水稀釋至濃度為250mg/L。
(3) 標準曲線的繪制
分別取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯標準溶液于100ml容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，配成濃度為0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液，以蒸餾水為空白于430nm 處測定吸光度值，以二氧化氯的質量(mg)對吸光度值進行線性回歸，并繪制標準曲線。
(4) 樣品測定
直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸餾水為空白于430nm測定其吸光度值，根據(jù)標準曲線方程計算其中所含二氧化氯的濃度(mg/L)。
(5) 計算：
式中：X為二氧化氯含量，mg/L；ρ為標準曲線方程計算二氧化氯的濃度，mg/L；V1 為消毒劑稀釋后體積，ml；V2 為消毒劑稀釋前體積，ml。
方法檢出限10mg/L，標準曲線線性范圍10mg/L ~250mg/L，方法平均回收率103.3%，相對標準偏差<10%。
關鍵詞：分光光度法；二氧化氯ClO2 ；美析儀器www.antak.com.cn；V-1200
