紫外分光光度法測(cè)定維生素B4的含量
發(fā)布日期：2017-09-21 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；維生素B4；美析儀器www.antak.com.cn；UV-1100
維生素B4原料及片劑均收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中，含量測(cè)定一直采用凱氏定氮法，該方法較為繁瑣費(fèi)時(shí)。維生素現(xiàn)在紫外區(qū)有吸收，且已用于原料藥的鑒別，但尚未見(jiàn)用于測(cè)定片劑含量的報(bào)道。我們?cè)囉?a style="color:#034AF3;text-decoration:none;">紫外分光光度法測(cè)定維生素B4片的含量，方法簡(jiǎn)便、可靠。
1 儀器、試劑與藥品
UV-1300PC型紫外分光光度計(jì)，維生素B4對(duì)照品，維生素片，鹽酸及其它試劑均為分析純。
2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
2 1方法取維生素 對(duì)照品，用0.02mol／L鹽酸溶液制成濃度約為1ml的溶液，以0.02mol／L鹽酸溶液為空白，在
200～30Onm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，在262±1nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一致。另取維生素B4片處方量的各輔料適量．用0.02mol／L鹽酸溶液制成空白對(duì)照溶液，在200～300nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，結(jié)果表明輔料僅在末尾段有少量吸收，而在262nm附近沒(méi)有吸收，散將262±1nm波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。
2．2 線性關(guān)系 精密稱取維生素B4對(duì)照品約20mg，置lOOml容量瓶中，加0.02mol／L鹽酸溶液使維生素B4溶解，并加至刻度，搖勻。精密吸取上述溶液1、2、3、4、5ml，分別置50Inl量瓶中．加0.02mol／L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，以0.02mol／L鹽酸溶液為空白，求得回歸方程為：Y=l7.470 A一0.1845．r=0.9999。結(jié)果表明維生素B4濃度4—20μg／ml范圍內(nèi)與吸收度呈良好的線性關(guān)系。
2．3 回收率試驗(yàn) 精密稱取105℃干燥恒重的維生素 對(duì)照品約5Omg共5份，置100mL量瓶中，分別加人處方量的各輔料．制成模擬維生索B4片，加0.02mol／L鹽酸溶液適量，振搖使維生索 溶解，加0.02mol／L鹽酸溶液至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置lOOml量瓶中，加O.02mol／L鹽酸溶液至刻度，搖勻，在262±1nm的波長(zhǎng)測(cè)定吸收度(A)．根據(jù)回歸方程求出濃度并計(jì)算回收率。
2．4 穩(wěn)定性試驗(yàn)取上述測(cè)定溶液，在室溫避光情況下放置4h．每隔1h測(cè)定1次，吸收度基本不變。
2．5 樣品的測(cè)定取維生素B4片20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素B4 20mg)，置100ml量瓶中，同時(shí)精密稱取經(jīng)l05℃干燥至恒重的維生素B4對(duì)照品約50mg，置lOOml量瓶中，分別加0.02mol／L鹽酸溶液使溶解，照回收率試驗(yàn)項(xiàng)下的方法測(cè)定吸收度(A)，根據(jù)兩者的比值計(jì)算出相當(dāng)于維生素既標(biāo)示量的百分含量。同時(shí)與凱氏定氮法測(cè)得的結(jié)果比較。
2．6 重復(fù)牲試驗(yàn)取同一批樣品，按“樣品測(cè)定”項(xiàng)下取樣5份，進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果平均含量為94.3％ ，RSD=0.20％ (n=5)。
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