紫外分光光度法測(cè)廢水中總氮
發(fā)布日期：2017-09-19 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞：污水、地表水、總氮、分光光度法、美析儀器www.antak.com.cn；
1 方法原理
在60℃以上的溶液中，過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2
KHSO4---K++HSO4-
HSO4----H++SO42-
加入氫氧化鈉中和掉氫離子，使過(guò)硫酸鉀完全分解。
在120-140℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀做氧化劑。不僅可以將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮 也氧化為硝酸鹽。硝酸根離子對(duì)220nm波長(zhǎng)光有特征吸收，用標(biāo)準(zhǔn)溶液定量。
溶解性的有機(jī)物在220nm處也有吸收，故根據(jù)實(shí)踐，引入一個(gè)經(jīng)驗(yàn)校正值。該校正值 是在275nm處測(cè)得吸光度的2倍2A275。在220nm處的吸光值減去經(jīng)驗(yàn)校正值即為硝酸鹽離子的凈吸光值（A=A220-2A275）。
2 干擾及消除
（1）水樣中有六價(jià)鉻及三價(jià)鉻時(shí)，加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml消除。
（2）碳酸鹽和碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定鹽酸后可消除。
3 方法的測(cè)定范圍
適用于污水、地面水、排放水，測(cè)定范圍為0.05-4mg/l。
4 儀器
（1）紫外分光光度計(jì)
（2）壓力鍋，壓力1.1-1.3kg/cm2，相應(yīng)的溫度為120-124℃
（3）25ml具塞比色管。每組3個(gè)，2各組作曲線16只，共38個(gè)。
（4）移液管、容量瓶等玻璃儀器。
5 試劑
1）無(wú)氨水：用新制備的去離子水。或每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。
2）20%的氫氧化鈉：稱(chēng)取20g氫氧化鈉，于無(wú)氨水中至100ml。（調(diào)pH）
3）堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱(chēng)取40g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。
4）1+9鹽酸。
5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：
（1）儲(chǔ)備液：稱(chēng)取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4小時(shí)的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀（KNO3）溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，穩(wěn)定6個(gè)月。
（2）使用液：將儲(chǔ)備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml，含硝酸鹽氮10ug/ml
6 步驟
6.1 校準(zhǔn)曲線繪制（2個(gè)組）
（1）分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，用無(wú)氨水稀釋至10ml標(biāo)線。
（2）加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布和紗繩裹緊管塞，以防濺出。
（3）將比色管置于壓力鍋中，升溫至120-124℃（或頂壓閥放氣時(shí)）開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱0.5h。
（4）自然冷卻，開(kāi)閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷至室溫。
（5）加入（1+9）鹽酸1ml，用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。
（6）在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mm比色皿分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）繪校準(zhǔn)曲線。
6.2 樣品測(cè)定
取10ml水樣，或取適量（含氮量20-80ug），按校準(zhǔn)曲線步驟（2）至（6）操作。然后以校正吸光度（A=A220-2 A275），在曲線上查出相應(yīng)的總氮量m，用下列公式計(jì)算總氮含量。
總氮（mg/l）=m/v
式中：m--從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量（ug）
v—所取水樣的體積
7 精密度和準(zhǔn)確度
（1）21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3種含總氮1.15-2.6mg/l的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定，室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6-2.5%；室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9-4.9%。
（2）21個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測(cè)64種水樣，每種重復(fù)測(cè)定6次，回收率95-105%。
8 注意事項(xiàng)
（1）比色管密封應(yīng)良好，勿將溶液滴到磨口上；冷卻放氣要緩慢。
（2）玻璃器皿可以用10%的鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗；
（3）氧化后如有沉淀，應(yīng)吸取上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。
關(guān)鍵詞：污水、地表水、總氮、分光光度法、美析儀器www.antak.com.cn；
