石墨爐原子吸收光譜儀在土壤微量元素測試中的應用

關鍵詞：原子吸收光譜儀；土壤微量元素測試；美析儀器www.antak.com.cn；AA-1800

本文闡述了用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘，改進了樣品的處理方法，分析過程中的燈電流、

　　灰化溫度、原子化溫度等因素對靈敏度的影響，確定了石墨爐的最佳條件，取得了可靠結果。

　　1概述

　　鉛和鎘是可在人體和動物組織中畜積的有毒金屬，是一種常見的工業(yè)污染 物，對人體健康產(chǎn)生嚴重影響。因此鉛、鎘的測定一直很受重視。根據(jù)國標GB/ T17141-1997用石墨爐法測定土壤中的 鉛、鎘，我們采用鹽酸一硝酸一氫氟酸一 高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的 礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進 入試液。將試液注入石墨爐中進行鉛、 鎘的測定，同時進行了石墨爐最佳工作 參數(shù)的選擇，采用硝酸鈀作為鉛、鎘的 基體改進劑，既提高靈敏度，也能克服 基體干擾。為了提高測定結果的準確性， 通過多次試驗，驗證對其方法進行了燈 電流、灰化溫度、原子化溫度的改進， 確定了石墨爐的最佳條件。

　　2實驗部分

　　為檢驗分析方法及儀器設備及試劑 的有效性，購買了多種已知濃度的土壤 標準樣品，對其進行分析，確保過程及 結果的真實有效性。

　　2.1主要儀器與試劑（見表1)

儀器設備       試劑/樣品

1AA-1800H石墨爐原子吸收分光光度計（美析中國公司）

2 Pb、Cd空心陰極燈 3聚四氟乙烯坩堝 4氬氣鋼瓶     1土壤測試樣

2  Pb標準儲備液1000mg/L

3  Cd標準儲備液1000mg/L

4  Pb、Cr標準使用液，鉛200ug/L、鎘10ug/L:臨用前將鉛、鎘 儲備液用0.2%硝酸配制。

5硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、磷酸氫二銨，優(yōu)級純。

6硝酸鈀溶液：稱取硝酸鈀0.108g溶于10mL(1+1)硝酸，用水 定容至500 mL,則含Pb10ug/mL

       

　　2.2樣品預處理

　　稱取0.3000g試樣于50mL聚四氟乙烯干鍋中，用水潤濕后加5mL鹽酸，在 通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，當蒸發(fā) 至約2-3 mL時，取下稍冷，然后加5mL 硝酸，4mL氫氟酸，2mL高氯酸加蓋后 于電熱板上中溫加熱Ih左右，然后開蓋， 繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效 果，應該常搖動干鍋。當加熱至冒濃厚 高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化 物充分分解。待黑色有機物消失后，開 蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)物呈粘稠狀。（視 消解情況，可再加入2mL硝酸，2mL氫 氟酸，ImL高氯酸，重復上述消解過程） 當白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀 時，取下稍冷，用水沖洗干鍋蓋和內(nèi)壁，并加入ImL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然 后將溶液轉移至25mL容量瓶中，加入 3mL磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻 被測。

　　2.3 儀器工作條件

　　2.3.1AA-1800原子吸收光光度計工作參 數(shù)見表 2

　　表2工作參數(shù)

項目       Pb   Cd

光源       空心陰極燈    空心陰極燈

燈電流（mA) 7.5   7.5

波長（nm)     283.3      228.8

 

通帶寬帶Cnm)     1.3   1.3

氬氣)流量      200ml/min      200ml/min

進樣體積（uL)      20    20

　　2.3.2A800程序升溫參數(shù)見表3 表3程序升溫參數(shù)

項目       Pb   Cd

干燥       80~180C/5s    80~100C/5s

灰化       700-750C /5s  450-500C /5s

原子化    2500C /5s       2500C /5s

清除       2700C /3s       2600C /3s

　　2.4 測定方法

　　配制如表4所示的標準系列，鉛、 鎘分別取20uL標準溶液與石墨管中，讀 取吸光度并繪制標準工作曲線。

　　表4標準系列

標準系列       質(zhì)量濃度（ug/L)

Pb   Cd

標準空白       0     0

標準1     20    2

標準2     50    4

標準3     100  6

標準4     150  8

標準5     200  10

　　將處理好的樣品20uL注入石墨管中，于標準工作曲線上讀取吸光度并計 算濃度。

　　3結果及討論 3.1 土壤樣品的預處理 原子吸收光譜分析中，待測樣品的 基體復雜，共存元素多，對測定結果的 影響是致命的，而且有些干擾時難以消 除的，這就需要再樣品預處理中，既要 避免共存元素對測定的影響，又不能使 待測元素有損失。本法氫氟酸起到了良 好的飛硅作用，在低溫加熱板加熱，加 熱溫度不宜超過300°C,避免了待測元素 Pb、Cd的損失，保證了灰化完全。

　　3.2儀器工作條件的優(yōu)化選擇及干擾 的消除

　　用石墨爐原子吸收法分析樣品，應盡量避免樣品在灰化階段待測元素的損 失。Pb、Cd屬低溫熔化元素，在500°C 時存在樣品的損失，而過低的灰化溫度 會使樣品灰化不完全，無法實現(xiàn)原子化。 本次選用硝酸鈀作基體改進劑，可使灰 化溫度提高到550°C和300°C,使樣品能 夠灰化完全。樣品的原子化溫度選擇在 1800°C和1100°C可獲得非常好的吸收峰， 可延長石墨管的壽命。

　　3.2.1石墨爐灰化溫度的選擇 選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mL、3 ug/mL時，改變石墨爐灰化溫度，測定 其吸光度， 選擇石墨爐最佳灰化溫 度：Pb550°C、Cd300°C

　　3.2.2原子化溫度的選擇 選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mLs 3 ug/mL時，改變原子化溫度，測定其吸 光度，最佳原子化溫度： Pb 為 1800°C、Cd 為 1100°C 3.2.3基體改進劑的效果 測定時發(fā)現(xiàn)土壤中常量元素鉀、鈉、 鎂、鈣、鐵、鋁對鉛、鎘的測定存在影 響，加入基體改進劑后可使影響消除， 而且提高測定靈敏度。由實驗發(fā)現(xiàn)，使 用硝酸鈀作為測定鉛、鎘的基體改進劑， 可使吸收峰更光滑，積分時間變短，峰 面積增加，

　　3.3加標回收實驗

　　在已測得濃度的樣品溶液中分別加 入一定量的標準溶液后再進行測定，然 后計算各元素的回收率，見表8

元素       原來質(zhì)量濃度       加標質(zhì)量濃度       加標后質(zhì)量濃度    回收率/%

Pb(ESS-3)      33.26      50    81.32      96.12

Cd(ESS-1)     0.075      2     2.007      96.60結語

　　用硝酸鈀作基體改進劑，石墨爐最佳灰化溫度：Pb550°C、Cd300°C,最佳 原子化溫度：Pb1800°C、Cd1100°C。確定了石墨爐的最佳條件，使測試結果準 確度好，靈敏度高等特點，可用于土壤檢測鉛、鎘的常規(guī)分析。

 

 

關鍵詞：原子吸收光譜儀；土壤微量元素測試；美析儀器www.antak.com.cn；AA-1800