原子吸收分光光度法測定土壤中銅和鋅的含量
關鍵詞：原子吸收分光光度法；土壤；銅和鋅；美析儀器www.antak.com.cn；
一、目的和要求
1.1 了解原子吸收分光光度法的原理；
1.2 掌握土壤樣品的消化方法，掌握原子吸收分光光度計的使用方法。
二、原理
火焰原子吸收分光光度法是根據某元素的基態(tài)原子對該元素的特征譜線產生選擇性吸收來進行測定的分析方法。將試樣噴入火焰，被測元素的化合物在火焰中離解形成原子蒸氣，由銳線光源（空心陰極燈）發(fā)射的某元素的特征譜線光輻射通過原子蒸氣層時，該元素的基態(tài)原子對特征譜線產生選擇性吸收。在一定條件下特征譜線光強的變化與試樣中被測元素的濃度比例。通過對自由基態(tài)原子對選用吸收線吸收度測量，確定試樣中該元素的濃度。
濕法消化是使用具有強氧化性酸，如HNO3、H2SO4、HClO4等與有機化合物溶液共沸，使有機化合物分解除去。干法灰化是在高溫下灰化、灼燒，使有機物質被空氣中氧所氧化而破壞。本實驗采用濕法消化土壤中的有機物質。
三、儀器與試劑
3.1 AA-1800H型原子吸收分光光度計、銅和鋅空心陰極燈。
3.2 鋅標準液。準確稱取0.1000g金屬鋅（99.9％），用20mL 1:1鹽酸溶解，移入1000mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此液含鋅量為100mg/L。
3.3 銅標準液。準確稱取0.1000g金屬銅（99.8％）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此液含銅量為100mg/L。
四、實驗步驟
4.1 標準曲線的繪制
取6個25mL容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的濃度為100mg/L 的銅標準溶液和0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL 的濃度為100mg/L 的鋅標準溶液，用1％的稀硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，配成含0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 銅標準系列和0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.40、3.20mg/L 的鋅標準系列，然后分別在324.7nm和213.9nm處測定吸光度，繪制標準曲線。
4.2 樣品的測定
4.2.1 樣品的消化
準確稱取1.000g土樣于100mL 燒杯中（2份），用少量去離子水潤濕，緩慢加入5mL 王水（硝酸：鹽酸＝1:3），蓋上表明皿。同時做1份試劑空白，把燒杯放在通風廚內的電爐上加熱，開始低溫，慢慢提高溫度，并保持微沸狀態(tài)，使其充分分解，注意消化溫度不易過高，防止樣品外濺，當激烈反應完畢，使有機物分解后，取下燒杯冷卻，沿燒杯壁加入2～4mL 高氯酸，繼續(xù)加熱分解直至冒白煙，樣品變?yōu)榛野咨?，揭去表明皿，趕出過量的高氯酸，把樣品蒸至近干，取下冷卻，加熱5mL 1％的稀硝酸溶液加熱，冷卻后用中速定量濾紙過濾到25mL 容量瓶中，濾渣用1％ 稀硝酸洗滌，最后定容，搖勻待測。
4.2.2 測定
將消化液在與標準系列相同的條件下，直接噴入空氣－乙炔火焰中，測定吸收值。
五、數據處理
所測得的吸收值（如試劑空白有吸收，則應扣除空白吸收值）在標準曲線上得到相應的濃度M（mg/mL），則試樣中：
式中： ——標準曲線上得到的相應濃度，mg/mL；
——定容體積，mL；
——試樣質量，g。
六、注意事項
6.1 細心控制溫度，升溫過快反應物易溢出或炭化。
6.2 土壤消化物若不足呈灰白色，應補加少量高氯酸，繼續(xù)消化。由于高氯酸對空白影響大，要控制用量。
6.3 高氯酸具有氧化性，應待土壤里大部分有機質消化完反應物，冷卻后再加入，或者在常溫下，有大量硝酸存在下加入，否則會使杯中樣品濺出或爆炸，使用時務必小心。
6.4 若高氯酸氧化作用進行過快，有爆炸可能時，應迅速冷卻或用冷水稀釋，即可停止高氯酸氧化作用。
原子吸收測量條件：
元素 Cu Zn
λ/nm 324.8 213.9
/mA 2 4
光譜通帶（A） 2.5 2.1
增益 2 4
燃氣 C2H2 C2H2
助氣 空氣 空氣
火焰 氧化 氧化
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