一只AAS進樣器的自述：想說愛我可不容易
發(fā)布日期：2017-08-11 點擊次數(shù)：
關鍵詞：美析儀器，AA-1800,原子吸收光譜儀，原子吸收分光光度計，進樣器，
大家好！我叫自動進樣器，是原子吸收分光光度計上一個重要的附件，至于我們的職責可能大家已經(jīng)是耳熟能詳?shù)牧税?？但是關于我們家族兄弟正確的使用方法及常見疾病，就不一定是人人知曉了。為此，我給大家做一詳細的介紹。
正確的使用和維護方法
影響石墨爐分析重現(xiàn)性的一個重要關鍵就是我們進樣器的工作狀態(tài)好壞。為此我特意征求了同胞們的意見后并將他們提供的合理化建議匯總給諸位，以供參考：
（1） 進樣針高度的調整
進樣針尖距離石墨管的底部的間隙究竟多高為合適？
關于這個問題一直是使用者們爭論不休的話題，不信你們仔細看看儀器信息網(wǎng)中的有關原吸論壇里面的帖子就一目了然了。
首先我想舉兩個生活的例子，目的是引導一下大家的思路。首先用兩只筷子分別同時沾上水和油，請問哪個液體先滴落下來？
其次，用一只筷子沾上油或是水，那么潴留在筷子尖上的液珠是自然滴落得快，還是用一個平面物體輕輕接觸液珠底部后滴落得快？
我想答案不言自喻了，這種筷子蘸油或水后的滴落情況與進樣針的進樣情況有很多相似之處。通過同胞們的反饋信息得知，進樣針高度不是機械地被定格在某一個高度，而是應該視樣品量多少、樣品本身的粘稠度而定。但總的來說，這個間隙高度在0～2mm之間為宜。
如果這個調整過程不能被熟練地掌握，輕的造成測試結果的重現(xiàn)性不良，重的甚至造成沒有測試值的后果。
這可不是聳人聽聞，在現(xiàn)實中確有其事——
例如前不久，我的一位進樣器弟兄負責石墨爐測試金的進樣，樣品采用硫脲解脫法，粘度較高，雖然進樣量僅為10微升，但進樣針尖距離石墨管底部的高度卻有3毫米之多，于是造成了某些樣品不能完全滴落到石墨管底部的現(xiàn)象，于是產生了測試結果重現(xiàn)性不良的后果。
尤其令我弟兄傷心的是：使用者不但沒有檢討自己沒有掌握調整要領這一事實，反而歸罪于我弟兄先天不足，這著實讓我弟兄郁悶了好長的時間，不信，諸位好好看看這次重復10次的測試結果圖-29：
圖-29 因進樣量不準的重復10次的測試結果
因此有些操作者往往對于進樣針的高度的調整感到很畏懼，總是擔心調整不好，尤其是初次使用原吸的操作者。
其實，這個調整很簡單，在開始測量前，犧牲幾次測量過程，不要可考慮樣品和時間的浪費，俗話說的好：磨刀不誤砍柴功。
在進樣時，用一個牙醫(yī)用的小鏡子，從石墨管一端仔細觀察樣品溶液滴落的狀態(tài)。
如果進樣針高度調得合適，樣品溶液可以充分地滴落到石墨管的底部；反之，針調得過高，溶液不易滴落或不能完全滴落下來；針調得過低，溶液雖然全部滴到石墨管底部了，但是在進樣針抬起時，又會再次將已經(jīng)滴落的溶液沾附在針尖上帶回。
我相信，大家慢慢都會掌握這個要領的，不急，不急。
（2） 進樣針與石墨管進樣孔的同心圓的調整
有的看官就要問了：不是針的高度調整合適就成了嗎？怎么還整出了同心圓的問題了？
其實進樣針不僅僅要考慮到深淺的問題，同時也要考慮針的四周與石墨管進樣孔的間距問題；否則極易造成針尖被碰彎、碰斷的慘劇。
當針的外壁與進樣孔不成同心圓之勢時，不僅容易被碰彎，而且樣品往往被刮蹭在進樣孔處，造成重現(xiàn)性不良的后果。
如果針尖經(jīng)常被碰彎，則要將碰彎段切割掉，重新拉出軟管進行修整；久而久之，該軟管則越拉越短，其壽命很快遺失殆盡。
因此，進樣針的同心圓調整同樣十分重要。
（3） 進樣臂傳動機構的潤滑注油
由于進樣臂的工作較為頻繁，隨著使用年限的積累它的傳動機構如：桿、絲杠等磨損最為厲害。臂桿的傳動機構在出廠前均被加注過潤滑油，但是隨著使用次數(shù)的累加，這些潤滑油會逐漸干枯和老化，造成臂桿的轉動不靈活，從而產生進樣錯誤。
因此，給進樣臂的傳動機構加注潤滑油很有必要。但是許多使用者也不考慮我們能不能接受就隨便找些稀的潤滑油（例如：機油，鐘表油、縫紉機油，真空油等等）就胡亂地給我們灌注下去，即污染了我們整體部件，又造成了我們許多的元件和接插座接觸不良的惡果，使我們苦不堪言。
正確的加注用油應該是那種有一定粘稠度的、不易流動的膏狀潤滑油，如：專用的銀灰色的鉬油，甚至給自行車輪軸承加注的那種黃粘油也可。
（4）針頭的造型
別看我們不是人類，但愛美之心我們也有。尤其是我們的針頭部位，它就相當你們人類的頭發(fā)的造型；你們美發(fā)是為了得到心理的滿足，可我們的目的卻是保證進樣量的準確啊。
有的人喜歡給我們梳理成“板寸”（即將針頭切割呈平頭形），有的喜歡給我們理個“分頭”（即將針頭切割呈15°角），也有人干脆給我們理個“大背頭”（即將針頭切割呈45°角），并且不管我們喜歡不喜歡，且振振有詞，各執(zhí)一理。
其實對于我們針頭的造型也要通過實踐而選擇最適合我們的頭型??！那么究竟選擇什么樣的發(fā)型，還是要依據(jù)樣品滴落得是否完全而定奪。圖-30就是兩種頭型的示意照片：
圖-30 兩種發(fā)型
（5） 進樣針的美容
有時針頭的高度原本已調整得很合適了，為何后來還是造成樣品滴落得不完全了呢？這其中的原因就是：針頭由于長時間受到樣品的污染，致使針頭外壁變得毛糙從而造成滴液不暢了。
不信的話，你可以用相同外徑的一只木棒和一只玻璃棒同時沾上油后，你試試那個棒上的油珠先滴落下來？其結果我想不言而喻了。
也許有人可能會問：“不是每次進樣前都有清洗液來清洗嗎？為何還會受到污染？”其實，僅憑那區(qū)區(qū)5毫升的清洗液，對于已經(jīng)受到污染的針頭而言簡直就是杯水車薪?。?
如果發(fā)現(xiàn)進樣針在進樣后抬起時針尖掛有液珠，則說明一般是針頭已經(jīng)受到污染了，此時則需要用乙醇棉球進行擦拭了。
而平時在使用前最好預先進行擦拭，不要等到故障出現(xiàn)了再處理，要做到“防患于未然”嘛！
常見故障的排除
雖然我們是機械，但是也同人類一樣，也會患上各種各樣的“疾病”，也就是小故障。
如果使用我們的人掌握了一般的“治療”方法，則可免除我們的疾病的發(fā)展，也就是你們人類常說的“小病不治，釀成大患”呦！
（1） 注射器內部產生氣泡
這種疾病是我們進樣器的一種常見病，可以影響進樣量的準確度；這經(jīng)常使操作人員疑惑不解，不治如何下手解決。其實造成這種現(xiàn)象的原因大概有以下幾點：
a. 清洗液內部的氣體沒有排凈，當遇到環(huán)境溫度過高時，液體內部的氣體逐漸釋放出來，產生了氣泡。解決的辦法：
預先將清洗液在超聲波清洗器震蕩和抽氣。如果沒有超聲波清洗器，則可將蒸餾水加熱除氣。
b. 注射器內壁及活塞不潔，造成清洗液表面張力的改變，產生了氣泡。解決方法：清洗注射器的玻璃管內壁和活塞。
c. 注射器活塞的密封環(huán)漏氣，解決方法：更換密封環(huán)。
d. 有關管路的接頭處沒有旋緊，產生漏氣。解決辦法：再次緊固接頭。
圖-31 有氣泡的注射器實例
（2） 測試結果重現(xiàn)性不良
當排除了上述原因后，最大可能是：進樣針外襯管與針頭的間隙收到污染或變形。
這種故障最為隱蔽，最難判斷。不要說一般使用人員不知曉，就是專業(yè)維修人員也容易忽略此處。圖-32就是外襯管與針頭間隙的實體照片：
圖-32 外襯管與針頭的間隙
這個地方最容易“藏污納垢”，致使產生“記憶效應”。尤其是石墨管的進樣孔很小，很容易與進樣針發(fā)生“刮蹭”，當襯管受到刮蹭后，襯管口產生外翻，那麼該間隙就更大了，記憶效應則更加明顯了。解決的方法是：首先將進樣針放到熱水中浸泡一會兒，待到外套管變軟后，取下外套管并放到超聲波清洗器中超洗或者重新修整外襯管；圖-33就是取下的外套管和不銹鋼套管的分解圖：
圖-33 金屬套管與塑料襯管
值得注意的是：當安裝復位時，修整后的塑料套管需要再次在熱水中泡軟，并用V型細砂紙作為夾持物，這樣可避免打滑及損傷襯管。
（3） 進樣軟管內部生長了霉菌
這種情況一般發(fā)生在長期不用進樣器的情況下，使得霉菌得以在軟管內滋生，造成因管阻變化而引起的進樣量的不穩(wěn)定。解決方法：
a. 首先取下進樣針及軟管，一起放入到超聲波清洗器中用溫水超振。
b. 將整套進樣管連接到液相色譜用的泵上或連接到醫(yī)用注射器上，用甲醇（使用液相泵時）或10%硝酸溶液（使用注射器時）充分沖洗。
c. 最后用蒸餾水充分沖洗。
我的自述講完了，不知大家收益如何？最后我代表我的同胞預祝大家今后在各自的工作中取得優(yōu)異的成績！謝謝你們的耐心！